一、概述
雙甲脒原藥為白色或淺黃色固體，常溫下在水中溶解度很低，可溶于二甲苯、bing酮和甲苯等多種有機(jī)溶劑，紫外光影響較小。雙甲脒系廣譜殺螨劑，主要是抑制單胺氧化酶的活性。具有觸殺、拒食、驅(qū)避作用，也有一定的內(nèi)吸、熏蒸作用。適用于各類作物的害螨，對同翅目害蟲也有較好的防效，也用來為動物除螨等。
實驗以牛奶為樣品，用氫氧化鈉水溶液提取、水解、萃取殘留的雙甲脒，用七氟丁酸酐衍生后，應(yīng)用氣相色譜儀進(jìn)行檢測分析。
二、牛奶中雙甲脒的殘留檢測氣相色譜儀檢測實驗
1.實驗儀器
GC5890N氣相色譜儀（南京科捷分析儀器有限公司）、離心機(jī)、旋渦混合器等。
2.儀器簡介
牛奶中雙甲脒的殘留檢測氣相色譜儀GC5890N氣相色譜儀（南京科捷分析儀器有限公司）是利用*技術(shù)，整合國產(chǎn)儀器優(yōu)點，進(jìn)行技術(shù)革新，推出的全新一代網(wǎng)絡(luò)型實驗室氣相色譜儀。全兼容美國安捷倫6890N氣相色譜儀，可直接接駁安捷倫6890N氫火焰離子化檢測器、熱導(dǎo)檢測器、電子捕獲檢測器、火焰光度檢測器、氮磷檢測器及相關(guān)檢測器控制板；儀器技術(shù)指標(biāo)、性能、檢測器靈敏度可與安捷倫6890N相媲美；可連接安捷倫色譜工作站和自動進(jìn)樣器。
3.樣品前處理
準(zhǔn)確稱取樣液5.00g于聚丙烯離心管中，加堿性水溶液10mL，旋渦混勻，4200rpm離心10min，取上清液于另一聚丙烯離心管中，殘渣中加堿性水溶液10mL，重復(fù)提取一次，合并兩次上清液，于70℃恒溫干燥箱中靜置50min，冷卻，加正己烷10mL，旋渦混勻，靜置5min，4300rpm離心10min，取上層正己烷液于圓底燒瓶中，下層液加正己烷5mL重復(fù)萃取一次，合并兩次正己烷層液，于45℃轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，用正己烷2.0mL溶解殘余物，備用。
4.衍生和凈化
取備用液于具塞離心管中，加七氟丁酸酐10μL混勻，于60℃恒溫90min，其間每隔30min取出超聲5min，衍生后靜置10min，加飽和碳酸鈉溶液2mL，混勻，取有機(jī)相層，加*2g去水，待測。
5.色譜條件：
| 色譜柱 | Rtx-1（30m×0.25mm） |
| 進(jìn)樣口 | 250℃，分流比50:1 |
| 檢測器 | ECD，300℃ |
| 載氣流速 | 氮?dú)猓?ml/min |
| 進(jìn)樣量 | 1μL |
| 程序升溫 | 初始溫度50℃，以7℃/min升至220℃，保持5min |
三、產(chǎn)品性能
◆全新集成數(shù)字電子電路，控制精度高，性能穩(wěn)定可靠，可達(dá)0.01℃的溫控精度。
◆具有開機(jī)自診斷功能、秒表功能（方便流量穩(wěn)定）、運(yùn)轉(zhuǎn)定時器功能、停電儲存保護(hù)功能、鍵盤鎖定功能、抗電源突變干擾功能、網(wǎng)絡(luò)化數(shù)據(jù)通訊及遠(yuǎn)程控制功能。
◆進(jìn)樣系統(tǒng)du特設(shè)計，可得更低檢測限。
◆可選配自動/手動氣體六通進(jìn)樣閥進(jìn)樣器、頂空進(jìn)樣器、熱解析進(jìn)樣器、裂解爐進(jìn)樣器、甲烷轉(zhuǎn)化爐、自動進(jìn)樣器。
◆程序升溫、爐膛溫度精密控制穩(wěn)定平衡更快捷。
◆可安裝FID、TCD、FPD、NFD、PDHID六種檢測器，各種檢測器均可獨(dú)立控溫，氫火焰檢測器容易拆卸和安裝，便于清潔或換噴嘴。熱導(dǎo)池檢測器（TCD）穩(wěn)定時間≤20min。
◆具有自動在線檢測功能。
四、技術(shù)指標(biāo)
柱溫箱 | |
爐膛尺寸 | 28×30×18cm |
溫度范圍 | 室溫5~450℃ |
溫度設(shè)定 | 1℃；程序設(shè)定升溫速率0.1℃ |
zui大升溫速度 | 120℃/ min |
溫度穩(wěn)定性 | 當(dāng)環(huán)境溫度變化1℃時，為0.01℃ |
程序升溫 | 7階程序升溫 |
可運(yùn)行柱流失補(bǔ)償（雙通道） | |
進(jìn)樣口 | |
多種進(jìn)樣口可配：填充柱進(jìn)樣口，分流/不分流毛細(xì)管進(jìn)樣口，程序升溫冷柱頭進(jìn)樣口。 | |
氫火焰離子化檢測器（FID） | |
zui高使用溫度 | 400℃ |
檢測限 | ≤5×10-12g/s [n-C16] |
漂移 | ≤5×10-13A/30min |
噪音 | ≤2×10-13A |
動態(tài)線性范圍 | ≥107 |
熱導(dǎo)池檢測器（TCD） | |
zui高使用溫度 | 400℃ |
靈敏度 | ≥10000mv.ml/mg [n-C16] |
漂移 | ≤100μV/30min |
噪音 | ≤2×10-13A |
動態(tài)線性范圍 | ≥104 |
火焰光度檢測器（FPD） | |
zui高使用溫度 | 250℃ |
檢測限 | ≤2x10-13 gs(P),≤5x10-11g/s（S） |
動態(tài)線性范圍 | ≥103（P），≥102（S） |
噪音 | ≤2×10-12A |
漂移 | ≤4x10-11A/30min |
電子捕獲檢測器（ECD） | |
zui高使用溫度 | 350℃ |
檢測限 | ≤1x10-14g/ml(y-666) |
動態(tài)線性范圍 | ≥104 |
噪音 | ≤20μA |
漂移 | ≤50μV/30min |
氮磷檢測器（NPD） | |
zui高使用溫度 | 400℃ |
檢測限 | ≤5x10-13 gs(P),≤1x10-12g/s（N） |
動態(tài)線性范圍 | ≥103（P），≥103（N） |
噪音 | ≤4×10-13A |
漂移 | ≤2.5x10-12A/30min |
光電離子化檢測器（PDHID） | |
檢測限 | ≤5ppb |
五、GC5890N產(chǎn)品展示
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