一、概述
自國(guó)家強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)GB18582——2001頒布以后，為了達(dá)到其有害物質(zhì)VOC指標(biāo)要求，必修準(zhǔn)確測(cè)定內(nèi)墻涂料含水量。內(nèi)墻涂料含水量約40%，如果用卡爾.費(fèi)休法測(cè)定其含水量，稱樣量難以控制，且吸取卡爾.費(fèi)休試劑多次，幾次讀數(shù)會(huì)造成滴定誤差；再者，內(nèi)墻涂料中成膜物是高分子聚合物乳液，在滴定過(guò)程中乳液不斷的破乳，釋放水分子，這樣也會(huì)帶來(lái)滴定誤差。為了解決這一問(wèn)題，我們采用小口徑毛細(xì)管弱極性柱，用熱導(dǎo)池檢測(cè)器（TCD）檢測(cè)程序升溫，分離效果十分理想，其加標(biāo)回收率>99%，分析結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確度均符合GB 18582——2001的要求。該方法可操作性強(qiáng)，適用于各種內(nèi)墻涂料樣品測(cè)定內(nèi)墻涂料含水量的氣相色譜法
二、內(nèi)墻涂料油漆成分含量檢測(cè)氣相色譜實(shí)驗(yàn)部分
1.儀器和試劑
儀器：電子分析天平（十萬(wàn)分之一）、GC5890T氣相色譜儀（需配置分流裝置）、1.0μL微量進(jìn)樣器、10mL帶膠塞小玻璃瓶若干、科研玻璃注射器（2mL、5mL各一支）、2mL移液管一根、小口徑毛細(xì)管柱子ECTM-5（30m×0.32mm×1.0μL）、積分儀或色譜工作站。
內(nèi)墻涂料油漆成分含量檢測(cè)氣相色譜可選配多種檢測(cè)器及填充柱、分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)；全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測(cè)器及相關(guān)檢測(cè)器控制板、色譜工作站和自動(dòng)進(jìn)樣器。性價(jià)比，性能優(yōu)良，運(yùn)行穩(wěn)定可靠。
試劑：水（純凈水或二次蒸餾水）；二甲基甲酰胺（色譜純）；內(nèi)標(biāo)物：無(wú)水乙醇（色譜純
乙醇和二甲基甲酰胺使用前應(yīng)先用卡爾.費(fèi)休法測(cè)定其含水量，如含水量>0.01%，則須干燥脫水直至符合要求。
2. 測(cè)定原理
于混合均勻的試樣中加入適量的內(nèi)標(biāo)物，用少許二甲基甲酰胺稀釋、搖勻后，取上層清液（0.3μL）注入氣相色譜儀，樣品被載氣（H2）帶入色譜柱，在色譜柱中將水與樣品中的其他揮發(fā)物分離開(kāi)，用熱導(dǎo)池檢測(cè)器并記錄色譜圖，用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算試樣的含水量。
3.測(cè)定條件汽化溫度：200℃；參比氣：35kPa;輔助氫氣：60 kPa；檢測(cè)溫度：180℃；橋流：150mA；載氣：氫氣，純度≥99.99%，硅膠+5A分子篩除水、除油，柱前壓60 kPa；程序升溫：初始溫度65℃，保持12min，升溫速率50℃/min至200℃，保持3min;分流比：50：1；進(jìn)樣量：0.3μL。
4.相對(duì)質(zhì)量校正因子的測(cè)定
(1)標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制在10mL樣品瓶中分別稱取純凈水1.15g（精確至0.0002g），稱取內(nèi)標(biāo)物色譜純無(wú)水乙醇0.2g（精確至0.0002g使試樣和內(nèi)標(biāo)物的峰面積比值接近于1），用2mL移液管或玻璃注射器加入2mL無(wú)水二甲基甲酰胺作為稀釋劑，密封并搖勻（注：每次稱樣后迅速將樣品瓶蓋緊，以防止樣品揮發(fā)損失）。
（2）相對(duì)質(zhì)量校正因子的測(cè)定待儀器穩(wěn)定后，用1.0μL微量進(jìn)樣器吸取0.3μL標(biāo)準(zhǔn)樣品注入氣相色譜儀，記錄色譜圖和色譜數(shù)據(jù)。色譜儀按分析條件運(yùn)行一次程序，可持續(xù)進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)樣4~5針
（3）因水和內(nèi)標(biāo)物在2min內(nèi)出完峰，而溶劑二甲基甲酰胺則在12min左右才出峰，故可連續(xù)進(jìn)樣
相對(duì)質(zhì)量校正因子的計(jì)算純凈水對(duì)無(wú)水乙醇的先對(duì)質(zhì)量校正因子Fi
（4）若乙醇和二甲基甲酰胺不是無(wú)水試劑，則以相同用量的乙醇和二甲基甲酰胺混合液（不加水）作為空白，準(zhǔn)確取0.3μL此空白液注入氣相色譜儀，并記錄空白水的峰面積，可連續(xù)進(jìn)針5次，取其平均值作為空白水的峰面積B。按下式計(jì)算水的相對(duì)校正因子Fi： Fi= )(BAm
Amssi
式中：A——水的峰面積； Fi——水的相對(duì)質(zhì)量校正因子；
B——空白水的峰面積； ms、m、As表述意義同前。
連續(xù)平行測(cè)得水對(duì)內(nèi)標(biāo)物乙醇的相對(duì)質(zhì)量校正因子Fi的平行偏差均應(yīng)小于0.05
三、性能特點(diǎn)
◆全新集成數(shù)字電子電路，控制精度高，性能穩(wěn)定可靠，可達(dá)0.01℃的溫控精度。
◆具有開(kāi)機(jī)自診斷功能、秒表功能（方便流量穩(wěn)定）、運(yùn)轉(zhuǎn)定時(shí)器功能、停電儲(chǔ)存保護(hù)功能、鍵盤鎖定功能、抗電源突變干擾功能、網(wǎng)絡(luò)化數(shù)據(jù)通訊及遠(yuǎn)程控制功能。
◆進(jìn)樣系du*設(shè)計(jì)，可得更低檢測(cè)限。
◆可選配自動(dòng)/手動(dòng)氣體六通進(jìn)樣閥進(jìn)樣器、頂空進(jìn)樣器、熱解析進(jìn)樣器、裂解爐進(jìn)樣器、甲烷轉(zhuǎn)化爐、自動(dòng)進(jìn)樣器。
◆程序升溫、爐膛溫度精密控制穩(wěn)定平衡更快捷。
◆可安裝FID、TCD、FPD、NFD、PDHID六種檢測(cè)器，各種檢測(cè)器均可獨(dú)立控溫，氫火焰檢測(cè)器容易拆卸和安裝，便于清潔或換噴嘴。熱導(dǎo)池檢測(cè)器（TCD）穩(wěn)定時(shí)間≤20min。
◆具有自動(dòng)在線檢測(cè)功能。
五、技術(shù)指標(biāo)
柱溫箱 | |
爐膛尺寸 | 28×30×18cm |
溫度范圍 | 室溫5~450℃ |
溫度設(shè)定 | 1℃；程序設(shè)定升溫速率0.1℃ |
大升溫速度 | 120℃/ min |
溫度穩(wěn)定性 | 當(dāng)環(huán)境溫度變化1℃時(shí)，為0.01℃ |
程序升溫 | 7階程序升溫 |
可運(yùn)行柱流失補(bǔ)償（雙通道） | |
進(jìn)樣口 | |
多種進(jìn)樣口可配：填充柱進(jìn)樣口，分流/不分流毛細(xì)管進(jìn)樣口，程序升溫冷柱頭進(jìn)樣口。 | |
氫火焰離子化檢測(cè)器（FID） | |
gao使用溫度 | 400℃ |
檢測(cè)限 | ≤5×10-12g/s [n-C16] |
漂移 | ≤5×10-13A/30min |
噪音 | ≤2×10-13A |
動(dòng)態(tài)線性范圍 | ≥107 |
熱導(dǎo)池檢測(cè)器（TCD） | |
gao使用溫度 | 400℃ |
靈敏度 | ≥10000mv.ml/mg [n-C16] |
漂移 | ≤100μV/30min |
噪音 | ≤2×10-13A |
動(dòng)態(tài)線性范圍 | ≥104 |
火焰光度檢測(cè)器（FPD） | |
gao使用溫度 | 250℃ |
檢測(cè)限 | ≤2x10-13 gs(P),≤5x10-11g/s（S） |
動(dòng)態(tài)線性范圍 | ≥103（P），≥102（S） |
噪音 | ≤2×10-12A |
漂移 | ≤4x10-11A/30min |
電子捕獲檢測(cè)器（ECD） | |
gao使用溫度 | 350℃ |
檢測(cè)限 | ≤1x10-14g/ml(y-666) |
動(dòng)態(tài)線性范圍 | ≥104 |
噪音 | ≤20μA |
漂移 | ≤50μV/30min |
氮磷檢測(cè)器（NPD） | |
gao使用溫度 | 400℃ |
檢測(cè)限 | ≤5x10-13 gs(P),≤1x10-12g/s（N） |
動(dòng)態(tài)線性范圍 | ≥103（P），≥103（N） |
噪音 | ≤4×10-13A |
漂移 | ≤2.5x10-12A/30min |
光電離子化檢測(cè)器（PDHID） | |
檢測(cè)限 | ≤5ppb |
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