非甲烷總烴檢測GC-9870氣相色譜儀

1、前言

     非甲烷烴（NMHC）通常是指除甲烷以外的所有可揮發(fā)的碳氫化合物（其中主要是C2～C8），又稱非甲烷總烴。大氣中的NMHC超過一定濃度，除直接對人體健康有害外，在一定條件下經日光照射還能產生光化學煙霧，對環(huán)境和人類造成危害。

我國《大氣污染物綜合排放標準》（GB16927-1996） 的非甲烷總烴的廠界濃度標準為5mg /m³

     山東譜析科學儀器有限公司根據《空氣和廢氣監(jiān)測方法》第四版中規(guī)定，采用自推出的GC-9870氣相色譜儀雙FID檢測的流程優(yōu)化方案，滿足總烴的檢測要求。檢出濃度為0.05mg/ m³。

本方法適用于空氣中總烴的測定。氫火焰檢測器所測的碳氫化合物(C1～C8)為總烴，以甲烷計。

  本方法雙填充柱雙氫火焰離子化檢測器，十通閥進樣實現(xiàn)一次進樣，同時分析總烴和甲烷（也可用注射器采集氣樣進樣），以帶氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀直接進行測定。 樣品經過玻璃微珠阻尼柱導入檢測器，測定總烴含量。 所用的儀器不同，方法的測定范圍不同?？偀N測定下限為0.14mg/ m³。以氮氣為載氣測定空氣中總烴含量時，總烴峰中包括氧組分，因樣品中氧對響應值有效應，在此，采用除烴凈化空氣求出空白值，從總烴峰中扣除氧組分值。

2、樣品處理過程

2.1  樣品處理過程參照《空氣和廢氣監(jiān)測方法》（第四版）方法一。采用100ml玻璃注射器，現(xiàn)場采樣后密封注射器

2.2  甲烷和丙烷混合標準氣：濃度按需要而定。

 100ml玻璃注射器，先用高純氮或除烴空氣抽洗三次，然后抽取至所需體積，再用10ml玻璃注射器準確地將一定量的標準氣注入100ml玻璃注射器內，校核總體積，搖勻，并分別計算總烴和甲烷的濃度。

 混合標準氣的濃度計算方法（例）：

 21umol/mol(CH4/N2) 甲烷標準氣換算為以碳計的甲烷濃度=20*12.0/22.4=11.3mg// m³

20 umol/mol(C3H8/N2)  丙烷標準氣換算為以碳計的非甲烷濃度=20*（12.0*3）/22.4=32.1 mg/ m³

該混合標準氣的總烴濃度（以碳計）=11.3+32.1=43.4 mg/ m³

3、色譜條件

柱溫：70℃    檢測器溫度：150℃    進樣器溫度：100℃    進樣量：1ml

柱流量：30ml/min  十通閥進樣

4、定性分析

樣品進入總烴分析柱，只出一個總烴峰，樣品中其他組分不能分開；樣品進入甲烷分析柱，可以將甲烷和其他組分分開。

定量分析

以甲烷為標準氣，采用面積外標法定量，結果以甲烷計。

5、系統(tǒng)適用性試驗

采用10μmol/mol（VN）甲烷標準氣進行分析，

6、脫烴空氣分析

因O2在FID的響應對總烴分析有正干擾，需要采用脫烴的空氣做為空白，實際樣品總烴需要扣除空氣的干擾。

7、1空氣樣品分析

用10ml玻璃注射器吸取試驗室內空氣，進入氣相色譜進行分析

7、2  氧峰測定

   樣品氣體中含有氧氣，由甲烷柱得到的色譜圖中，氧峰已于甲烷峰分開（由于氧在氫火焰檢測器中的 響應值小，所以在實際得到的色譜圖中不一定能看清氧峰）。但由總烴柱得到的總烴峰中包含氧峰，應予扣除。

  與樣品測定相同的條件，與總烴柱進除烴空氣樣，測得氧峰的峰高度。

8、 非甲烷總烴分析

非甲烷總烴各類烷烴 烯烴  芳香烴及醛酮等有機物通過柱1（總烴柱）緊出一個合峰，然后在FID上進行檢測。除烴空氣通過柱1（總烴柱）出一個氧峰，然后在FID上進行檢測。

   通過柱2（甲烷柱）分離各類烷烴 烯烴  芳香烴及醛酮等有機物，然后在FID上進行檢測。 總烴的含量扣除氧氣峰和樣氣中甲烷的含量，即為樣氣的非甲烷總烴含量。

9、執(zhí)行標準:

空氣和廢氣監(jiān)測分析方法第四版本（pg 585—587）總烴和非甲烷總烴

樣品前處理：

用100ml玻璃注射器抽取現(xiàn)場空氣，預先用現(xiàn)場空氣沖洗5次，采得待測樣品氣100ml,用。膠冒密封注射器口，樣品氣應在12h內測定。

10、非甲烷總烴檢測儀器配置

儀器配置

1.GC-9870型  氣相色譜儀                      1臺

2.十通閥                                              1只

3.不銹鋼分析柱（GDX502+玻璃微球）   2支

4.標準氣（8升） 10ppm CH4/N2          1瓶

5.減壓閥 752（標準氣）                        1只

6.100ml玻璃注射器                               2支

7.10ml玻璃注射器                                 2支

8.氣體取樣袋(1-2升)                              2只

9.空氣除烴凈化器 JO-4                          1臺

10.色譜工作站N2000                             1臺

11.電腦/打印機                                     1套

12.高純氮氣發(fā)生器 PXN-300                  1臺

13.高純氫發(fā)生器 PXH-300                     1臺

14.無油無水無噪音 PXA-2L                    1臺

11、 空氣中總烴和非甲烷總烴檢測實驗條件:

　 取樣：100ml玻璃針筒現(xiàn)場采樣，密封處理。

　 色譜：柱溫70℃   檢測器、進樣器100℃ 柱流量20ml/min

　 進樣：1ml

 柱流量： 30ml   條件根據實際做樣設定。

甲烷保留時間：0.35min

總烴保留時間：0.132min                                     

進樣方式: 十通閥進樣（或氣密性進樣針手動進樣 ）   

方法： 外標法

12、說明

 12.1

測定時環(huán)境溫度宜保持在20℃以上，并盡量使環(huán)境溫度保持恒定。

 12.2

在分析過程中，保證比泄露時關鍵，因而對真空瓶、注射器和氣袋的密封性要作嚴格檢查。

12.3

 在分析過程中，若使用的標準氣系用高純氮氣配制，而樣品氣用除烴空氣稀釋，則由總烴柱所得的總烴峰值（峰高或峰面積），應扣除相同條件下 的除烴空氣氧氣峰值（峰高或峰面積），若使用的標準氣和樣品氣均用凈化空氣配制，則不考慮扣除氧峰的干擾問題。

12.4 

標準氣可用高純氮氣或除烴空氣配制，但對于同一個分析步驟中的標準系列，不能即用高純氮氣，又用除烴空氣稀釋配制。樣品氣一般都是以空氣為基體，故不宜再用高純氮氣進行稀釋。