ted Chemical Technologies (UCT)公司是硅基固相萃取技術(shù)的市場*者,其制造的寬范圍的高度可再生柱，讓色譜工作者得到穩(wěn)定的萃取技術(shù)。美國UCT固相萃取柱公司標志性的成就是深入研究和開發(fā)與硅膠及其表面修飾聚合物有關(guān)的聚合硅化學(xué)。其Worldwide Monitoring® 固相萃取(SPE)產(chǎn)品已經(jīng)滲透到包括用于藥品檢驗、制藥工業(yè)、環(huán)境保護、農(nóng)業(yè)和生物科技市場等領(lǐng)域。 
產(chǎn)品類別 | 填料數(shù)量 | 柱管容量 | 包裝 | 品牌 |
C18、C18(封端)、NH2、PSA、HLB、 PCX、Florisil、AluminaA、AluminaB 、AluminaC、SAX、SCX、CARB、 CARB/NH2、CARB/PSA等種類。 | 30mg、50mg、60mg、 100mg、200mg、500mg、 1000mg 。 | 1ml、3ml、 6ml、10ml 等。 | 30支/盒，50支/盒、 100支/盒。 | 美國UCT |
備注：美國UCT公司同時提供規(guī)格及包裝的填料，包括： C18、PSA、NH2、SAX、SCX、SILICA、FLORISIL、AL-A/B/N、CARB(石墨化碳黑)等。 | ||||
美國UCT固相萃取柱經(jīng)典三款：
H2P：
H2P親水親脂平衡的水可浸潤性共聚吸附劑，它是由親水性的 N－乙烯吡咯烷酮和親脂性的二乙烯基苯聚合而成的。相當于Waters Oasis HLB。粒徑 60 µm，孔徑 300 ?，具有高載樣量?？赡褪?pH 條件和不同的溶劑，對極性化合物具有優(yōu)異的保留能力。可用作酸性、中性和堿性化合物的通用型吸附劑。
典型應(yīng)用一：蜂蜜中十五種喹諾酮**殘留的測定（GB/T 20757-2006）
萃取柱：Generik H2P, 60mg/3mL
樣品制備：準確稱取蜂蜜試樣（5.00±0.05g），置于 50 mL 具塞離心管中，加入 15 mL 0.05 mol/L 磷酸鹽(pH 3.0)緩沖溶液，于液體混勻器上快速混合 1 min，使試樣*溶解。
SPE柱活化：分別用3 mL 甲醇、3 mL 水和3 mL 磷酸鹽(pH 3.0)緩沖溶液
上樣：將混合液倒入下接 H2P 柱的貯液器中，溶液以≤1 mL/min 的流速通過 SPE 小柱
淋洗：依次用 5 mL 水和 5 mL 甲醇＋水（甲醇︰水＝3︰7）洗柱，棄去全部淋出液，抽干
洗脫：用 5 mL 甲醇洗脫，收集洗脫液。
于 50 ℃ 下用氮氣吹干儀將洗脫液吹干，用甲醇＋水（甲醇︰水＝3︰7）定容至 1.0mL，過 0.45μm的濾膜到進樣瓶中，供液相色譜-質(zhì)譜儀測定。
萃取柱：Generik H2P, 60mg/3mL
樣品制備：準確稱取蜂蜜試樣（5.00±0.05g），置于 50 mL 具塞離心管中，加入 15 mL 0.05 mol/L 磷酸鹽(pH 3.0)緩沖溶液，于液體混勻器上快速混合 1 min，使試樣*溶解。
SPE柱活化：分別用3 mL 甲醇、3 mL 水和3 mL 磷酸鹽(pH 3.0)緩沖溶液
上樣：將混合液倒入下接 H2P 柱的貯液器中，溶液以≤1 mL/min 的流速通過 SPE 小柱
淋洗：依次用 5 mL 水和 5 mL 甲醇＋水（甲醇︰水＝3︰7）洗柱，棄去全部淋出液，抽干
洗脫：用 5 mL 甲醇洗脫，收集洗脫液。
于 50 ℃ 下用氮氣吹干儀將洗脫液吹干，用甲醇＋水（甲醇︰水＝3︰7）定容至 1.0mL，過 0.45μm的濾膜到進樣瓶中，供液相色譜-質(zhì)譜儀測定。
典型應(yīng)用二：蜂蜜中*類**殘留的測定
萃取柱：Generik H2P, 60mg/3mL
樣品制備：稱取 5 g 試樣 （**到 0.01 g） 置于 150 mL 三角瓶中，加入 15 mL 0.1 mol/L 磷酸緩沖液(pH=7.0)，于液體混勻器上快速混合 1 min，使試樣*溶解。樣液倒入 50 mL 離心管中，以 3000 r/min 離心 5 min，待凈化。
SPE 柱活化：分別用 3 mL 甲醇、3 mL 水和 3 mL 磷酸鹽(pH 7.0) 緩沖溶液
上樣：將上清液移至下接 SPE 小柱的貯液器中，流速≤1 mL/min
淋洗：依次用 5 mL 水、3 mL 20% 甲醇溶液洗柱，棄去全部流出液。在 65 KPa 的負壓下，減壓抽干 20 min。
洗脫：用 5 mL 甲醇洗脫，收集洗脫液于 10 mL 試管中。
40℃氮吹至干，準確加入 1 mL 3:7 的乙腈水溶液溶解殘渣，過 0.45 µm 的濾膜，供液相色譜質(zhì)譜分析。
萃取柱：Generik H2P, 60mg/3mL
樣品制備：稱取 5 g 試樣 （**到 0.01 g） 置于 150 mL 三角瓶中，加入 15 mL 0.1 mol/L 磷酸緩沖液(pH=7.0)，于液體混勻器上快速混合 1 min，使試樣*溶解。樣液倒入 50 mL 離心管中，以 3000 r/min 離心 5 min，待凈化。
SPE 柱活化：分別用 3 mL 甲醇、3 mL 水和 3 mL 磷酸鹽(pH 7.0) 緩沖溶液
上樣：將上清液移至下接 SPE 小柱的貯液器中，流速≤1 mL/min
淋洗：依次用 5 mL 水、3 mL 20% 甲醇溶液洗柱，棄去全部流出液。在 65 KPa 的負壓下，減壓抽干 20 min。
洗脫：用 5 mL 甲醇洗脫，收集洗脫液于 10 mL 試管中。
40℃氮吹至干，準確加入 1 mL 3:7 的乙腈水溶液溶解殘渣，過 0.45 µm 的濾膜，供液相色譜質(zhì)譜分析。
其他典型應(yīng)用：
牛奶和奶粉中 16 種磺胺類**殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（GB/T 22966-2008）
水產(chǎn)品中磺胺類**殘留量的測定 液相色譜法（ 958 號公告-12-2007）
動物源性食品中四環(huán)素類獸藥殘留量檢測方法 （GB/T 21317-2007）
蜂蜜中大環(huán)內(nèi)酯類**殘留量測定（GB/T 23408-2009）
動物源性食品中 14 種喹諾酮**殘留檢測方法 液相色譜-質(zhì)譜-質(zhì)譜法（GB/T 21312-2007）
動物源食品中*殘留檢測 氣相色譜法（ 1025 號公告-21-2008）
動物源性食品中*族***殘留量檢測方法 液相色譜-質(zhì)譜-質(zhì)譜法(GB/T 21315-2007)
硝基呋喃類代謝物殘留量的測定（GB/T 20752-2006，SN/T 2061-2008）
水產(chǎn)品中磺胺類**殘留量的測定 液相色譜法（ 958 號公告-12-2007）
動物源性食品中四環(huán)素類獸藥殘留量檢測方法 （GB/T 21317-2007）
蜂蜜中大環(huán)內(nèi)酯類**殘留量測定（GB/T 23408-2009）
動物源性食品中 14 種喹諾酮**殘留檢測方法 液相色譜-質(zhì)譜-質(zhì)譜法（GB/T 21312-2007）
動物源食品中*殘留檢測 氣相色譜法（ 1025 號公告-21-2008）
動物源性食品中*族***殘留量檢測方法 液相色譜-質(zhì)譜-質(zhì)譜法(GB/T 21315-2007)
硝基呋喃類代謝物殘留量的測定（GB/T 20752-2006，SN/T 2061-2008）
DBX:
混合型陽離子固相萃取柱，以苯乙烯-二乙烯基苯聚合物為基質(zhì)，表面同時鍵合C18 和苯磺酸基團。粒徑 30 µm，孔徑 100 ?，離子交換容量 0.68 meq/g，碳含量 12.30%。
典型應(yīng)用：原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法（GB/T 22388-2008） | |||
萃取柱：SSDBX, 60mg/3mL 樣品制備： 2 g 奶粉（或液態(tài)奶、冰淇淋、酸奶、奶糖等）樣品中加入15 mL 1% 三***溶液和 5 mL 乙腈，超聲振蕩提取后離心。上清液經(jīng)三***溶液潤濕的濾紙過濾后，用三***溶液定容至 25 mL，吸取 5 mL 濾液，加 5 mL 水混勻后做待凈化液。 SPE 柱活化：依次用3 mL 甲醇、3 mL 水活化 上樣：將上述待凈化液移至活化后的SPE 柱 淋洗：依次用 3 mL 水、3 mL甲醇淋洗，棄去全部流出液。 洗脫：用 6 mL 5%氨化甲醇洗脫 收集洗脫液于 40 ℃ 氮吹至干，用流動相定容，供 HPLC-UV 測定。 | |||
Column: | Bio-C18, 5 mm, 300?, 4.6×250 mm | ||
phase: | ACN: Buffer (10 mM Citric acid, 10 mM Sodium heptanesulfonate) =10: 90 (v/v) | ||
Flow rate: | 1.0 mL/min | ||
Temp.: | Ambient | ||
Detection: | 240 nm | ||
Inj. Volume: | 20 µL | ||
Sample: | A: Milk powder B: Spiked with 5 ppm melamine 1: Melamine | ||
美國UCT固相萃取柱其他典型應(yīng)用： |
飼料中三聚氰胺的測定（NY/T 1372-2007） 水果、蔬菜中多菌靈殘留的測定（GB/T23380-2009） 動物源性食品中4種硝基咪唑殘留檢測（1025號公告-22-2008） 飼料中硝基咪唑類**的測定 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法（GB/T 21995-2008） 動物源食品中磺胺類**殘留檢測（ 1025號公告-23-2008） 飼料中*、萊克多巴胺和*的測定 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法（GB/T 22147-2008） |
CARB/NH2：
高純石墨化碳黑填料。無孔，120-400 目，萃取過程非常迅速。且對化合物的吸附容量比硅膠大一倍有余，相當于 Supelco ENVI-Carb。由于石墨化碳黑表面的正六元環(huán)結(jié)構(gòu)，使其對平面分子有*的親和力，非常適用于很多有機物的萃取和凈化，尤其適于分離或去除各類基質(zhì)如水果、蔬菜中的色素、甾醇、*、有機氯農(nóng)藥等。
美國UCT固相萃取柱典型應(yīng)用一：分散固相萃取-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定蔬菜中 107 種農(nóng)藥的殘留量
材料： 石墨化碳黑、PSA、C18 填料
方法(引自：沈偉健等.分散固相萃取-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定蔬菜中107種農(nóng)藥的殘留量.色譜, 2009, 27(4):391-400)
1. 取 5 g 均質(zhì)化的大蒜、青刀豆、蘿卜或菠菜，置于 250mL 具塞錐形瓶中，加入 20mL 經(jīng)正己烷飽和的乙腈溶液，再加入 15 g 無水*和 6g 無水醋酸鈉；
2. 置于振蕩器中振蕩 40 分鐘，然后濾于 150 mL 濃縮瓶中；
3. 用 20 mL 提取溶劑重復(fù)提取一次，合并提取液，于 40 ℃ 下減壓濃縮至干；
4. 用 2 mL 乙腈溶解殘渣并清洗瓶壁，加入到含 200 mg PSA 填料、足量石墨化炭黑填料和 C18 填料的小試管中。
注：石墨化炭黑粉末的用量要視樣品基質(zhì)中色素含量的不同而進行適當?shù)恼{(diào)整（通常在 50-250mg之間），不是一個固定量；對油脂含量較高的樣品所用的 C18 填料量也需隨著基質(zhì)的不同而進行適當?shù)恼{(diào)整（通常在 100-200mg 之間）。
5. 充分渦旋 1 分鐘，待色素*消除后，經(jīng) 0.45μm 有機濾膜過濾，供 GC-MS/MS分析測定。
材料： 石墨化碳黑、PSA、C18 填料
方法(引自：沈偉健等.分散固相萃取-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定蔬菜中107種農(nóng)藥的殘留量.色譜, 2009, 27(4):391-400)
1. 取 5 g 均質(zhì)化的大蒜、青刀豆、蘿卜或菠菜，置于 250mL 具塞錐形瓶中，加入 20mL 經(jīng)正己烷飽和的乙腈溶液，再加入 15 g 無水*和 6g 無水醋酸鈉；
2. 置于振蕩器中振蕩 40 分鐘，然后濾于 150 mL 濃縮瓶中；
3. 用 20 mL 提取溶劑重復(fù)提取一次，合并提取液，于 40 ℃ 下減壓濃縮至干；
4. 用 2 mL 乙腈溶解殘渣并清洗瓶壁，加入到含 200 mg PSA 填料、足量石墨化炭黑填料和 C18 填料的小試管中。
注：石墨化炭黑粉末的用量要視樣品基質(zhì)中色素含量的不同而進行適當?shù)恼{(diào)整（通常在 50-250mg之間），不是一個固定量；對油脂含量較高的樣品所用的 C18 填料量也需隨著基質(zhì)的不同而進行適當?shù)恼{(diào)整（通常在 100-200mg 之間）。
5. 充分渦旋 1 分鐘，待色素*消除后，經(jīng) 0.45μm 有機濾膜過濾，供 GC-MS/MS分析測定。
美國UCT固相萃取柱典型應(yīng)用二：生姜、大蔥、大蒜等蔬菜中農(nóng)藥多殘留的分析(SPE 柱：514005-0650)
1. 樣品的提?。悍Q取 20.00g 試樣（**至0.01g）于 100mL 離心管中，加入40mL乙腈，用均質(zhì)器在 15000 r/min 勻漿提取1min，加入 5g 氯化鈉，再勻漿提取 1min，將離心管放入離心機， 在 3000 r/min 離心 5min，取上清液20mL，（相當于10g 試樣量），待凈化。
2. 凈化： 在 CARB/NH2 柱加入 2cm 高*（Na2SO4 經(jīng)650℃灼燒4h）。用10mL乙腈+甲苯(3+1)預(yù)洗柱，8mL 乙腈+甲苯(3+1) 分4次溶解樣品過柱。用15 mL 乙腈+甲苯(3+1) 洗脫，在40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至近干。
3. 分析及測定：① 用 4mL 丙酮定容，取 2mL 裝瓶用氣相色譜質(zhì)譜法測定GB/T 19648-2005標準中的農(nóng)藥。
② 用 2mL 甲醇+水（2+8）定容。過 0.22µm 的濾膜，用液相色譜柱后衍生法測定NY/T 761-2008中氨基甲酸酯類農(nóng)藥。
1. 樣品的提?。悍Q取 20.00g 試樣（**至0.01g）于 100mL 離心管中，加入40mL乙腈，用均質(zhì)器在 15000 r/min 勻漿提取1min，加入 5g 氯化鈉，再勻漿提取 1min，將離心管放入離心機， 在 3000 r/min 離心 5min，取上清液20mL，（相當于10g 試樣量），待凈化。
2. 凈化： 在 CARB/NH2 柱加入 2cm 高*（Na2SO4 經(jīng)650℃灼燒4h）。用10mL乙腈+甲苯(3+1)預(yù)洗柱，8mL 乙腈+甲苯(3+1) 分4次溶解樣品過柱。用15 mL 乙腈+甲苯(3+1) 洗脫，在40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至近干。
3. 分析及測定：① 用 4mL 丙酮定容，取 2mL 裝瓶用氣相色譜質(zhì)譜法測定GB/T 19648-2005標準中的農(nóng)藥。
② 用 2mL 甲醇+水（2+8）定容。過 0.22µm 的濾膜，用液相色譜柱后衍生法測定NY/T 761-2008中氨基甲酸酯類農(nóng)藥。
其他典型應(yīng)用：
蔬菜水果中多菌靈等4種苯并咪唑類農(nóng)藥殘留量的測定 高效液相色譜法（NY/T 1680-2009）
蔬菜、水果中51種農(nóng)藥多殘留的測定 氣相色譜質(zhì)譜法（NY/T 1380-2007）
水果、蔬菜中啶蟲脒殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（GB/T 23584-2009）
飼料中9種糖皮質(zhì)**的檢測 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（1063號公告-5-2008）
蔬菜水果中多菌靈等4種苯并咪唑類農(nóng)藥殘留量的測定 高效液相色譜法（NY/T 1680-2009）
蔬菜、水果中51種農(nóng)藥多殘留的測定 氣相色譜質(zhì)譜法（NY/T 1380-2007）
水果、蔬菜中啶蟲脒殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（GB/T 23584-2009）
飼料中9種糖皮質(zhì)**的檢測 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（1063號公告-5-2008）
