1.基本理論

測(cè)定鈾常見的方法有分光光度法、比色法和激光熒光法。钚常見的測(cè)定方法有α計(jì)數(shù)法、α能譜法和X射線計(jì)數(shù)法。但是用上述方法在熱試樣品分析過程中及樣品預(yù)處理時(shí)操作比較煩瑣，耗時(shí)較長，并且不能直接測(cè)定鈾和钚?；瘜W(xué)預(yù)處理樣品后采用石墨晶體預(yù)衍射X射線熒光法測(cè)定鈾和钚，效果好，速度快。
我國后處理工藝分析中，以前較少采用X熒光分析方法。主要原因是樣品本身具有的放射性，對(duì)測(cè)量產(chǎn)生較大干擾。采用石墨晶體預(yù)衍射能量色散X射線熒光(EDXRF)分析，較好解決了放射性干擾的問題，U 的檢出限比通常的EDXRF降低了約1個(gè)數(shù)量級(jí)。我們自行開發(fā)的墨晶體預(yù)衍射EDXRF分析儀器，是在普通的能量色散X射線熒光的樣品和探測(cè)器之間精心設(shè)計(jì)加工了1個(gè)石墨晶體衍射器，用以排除樣品本身放射性的影響，使其適用于測(cè)量乏燃料后處理工藝溶液。可以廣泛應(yīng)用于后處理工藝分析中。

2.儀器構(gòu)成

2.2.1高壓電源：是給X光管提供高壓和電流并保持高壓和電流穩(wěn)定的裝置，由升壓變壓器、高壓整流濾波、電壓電流調(diào)整及其相關(guān)的安全保護(hù)裝置構(gòu)成。
2.2.2 X光管：由發(fā)射熱電子的燈絲陰極和接受電子的靶陽極組成。在電流作用下發(fā)射熱電子，在二極間高壓電場(chǎng)作用下，熱電子高速飛向靶陽極，產(chǎn)生X射線。
2.2.3 探測(cè)器：將X熒光轉(zhuǎn)變?yōu)殡妷好}沖信號(hào)。為了準(zhǔn)確區(qū)別不同能量的X熒光，必須采用SDD半導(dǎo)體探測(cè)器才能達(dá)到能量分辨率。
2.2.4放大器：電壓脈沖信號(hào)放大到一定倍數(shù)，分為前置放大器和主放大器。前置放大器一般設(shè)計(jì)在探測(cè)器內(nèi)，主放大器一般和多道分析器設(shè)計(jì)在同一主板里。
2.2.5多道分析器：多道脈沖幅度分析器是核譜測(cè)量中的關(guān)鍵部件，它的作用是把被測(cè)得的模擬量轉(zhuǎn)變成計(jì)算機(jī)可以接受的數(shù)值量。經(jīng)過放大的電壓脈沖信號(hào)進(jìn)入模數(shù)轉(zhuǎn)換器（ADC）以數(shù)字形式進(jìn)入和存儲(chǔ)在分析器各自的通道。幅度相同的脈沖進(jìn)入同一通道，并加以記錄。
2.2.6數(shù)據(jù)處理：主要包括X熒光能譜譜線的成形、譜線中各元素的特征譜峰識(shí)別、譜線的能量刻度、目標(biāo)元素對(duì)應(yīng)峰面積的計(jì)算、譜線漂移實(shí)時(shí)穩(wěn)譜、建立數(shù)據(jù)庫、分析樣品、含量計(jì)算及報(bào)告打印等功能。

3.關(guān)鍵技術(shù)

3.3.1多道分析器實(shí)現(xiàn)多種輸出模式：多道分析器的脈沖信號(hào)經(jīng)過ADC采集后通常采用一路方式進(jìn)行處理，直接輸出譜數(shù)據(jù)，容易造成信號(hào)堆積和彈道虧損，使儀器分辨率和脈沖通過率降低。該分析器的核脈沖經(jīng)過高速ADC采集后分三路進(jìn)行處理，一路直接送FPGA控制單元，輸出原始脈沖；一路經(jīng)過脈沖成形后輸出成形脈沖；另一路是經(jīng)過脈沖成形與幅值分析后，輸出譜數(shù)據(jù)?？梢詫?duì)原始脈沖信號(hào)與成型波形的觀測(cè)，實(shí)時(shí)改變數(shù)字成形參數(shù)，避免信號(hào)堆積、彈道虧損對(duì)測(cè)量的影響，使儀器分辨率和脈沖通過率大幅提高。
3.3.2脈沖信號(hào)實(shí)現(xiàn)數(shù)字化成形：數(shù)字脈沖成形是核儀器數(shù)字化的關(guān)鍵技術(shù)，已成為到近年來核信號(hào)處理活躍的研發(fā)領(lǐng)域。目前，核儀器半導(dǎo)體探測(cè)器和電荷靈敏前置放大器輸出的電壓脈沖信號(hào)，已不能滿足飛速發(fā)展的后續(xù)信號(hào)處理模塊在信噪比和能量分辨率等方面的要求。并且，基于分立元件設(shè)計(jì)的S-K濾波器，在噪聲抑制信號(hào)堆積、譜峰漂移和工作穩(wěn)定性等方面存在諸多不足。此外，真正的高斯脈沖成形具有反因果部分，模擬系統(tǒng)很難實(shí)現(xiàn)脈沖成形。采用數(shù)字化成形技術(shù)將電壓脈沖信號(hào)數(shù)字化處理后，可以克服上述諸多不足，而且提高整個(gè)測(cè)量系統(tǒng)的綜合性能，同時(shí)也增強(qiáng)了系統(tǒng)的維護(hù)性和通用性。
3.3.3多道分析器實(shí)現(xiàn)脈沖幅值與寬度同時(shí)甄別：多道分析器對(duì)脈沖信號(hào)進(jìn)行形狀的甄別是必須的。傳統(tǒng)的多道分析器只能做脈沖形狀的幅度甄別，無法實(shí)現(xiàn)脈沖形狀的寬度甄別。脈沖幅度甄別雖然解決了核測(cè)量的基本問題，但由于無法解決漏記、測(cè)量死時(shí)間以及干擾等問題，工作效率較低。采用具有脈沖幅值與寬度同時(shí)甄別技術(shù)，消除了譜線干擾峰，提高了脈沖有效計(jì)數(shù)，提高了工作效率，可以保障測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。

4.技術(shù)參數(shù)

※ 儀器供電AC220V；
※ 分析元素范圍：K-U；
※ 元素含量范圍：0.2-10000mg/L；
※ 采用美國進(jìn)口的SDD電致冷半導(dǎo)體探測(cè)器計(jì)數(shù)，配合專門的數(shù)字脈沖處理技術(shù)，能量分辨率優(yōu)于130eV(@5.9Kev，成形時(shí)間2μs)；
※ 能量范圍：1－40KeV；
※ 重復(fù)性：>65% >97%(N為計(jì)數(shù)率)；
※ 光管高壓：10kV-50kV；
※ 光管電流：0-5mA；
※ 光管額定功率：250W；
※ 整機(jī)能量分辨率：130eV(@5.9Kev，成形時(shí)間2μs)；
※ 檢測(cè)時(shí)間：120S～500S（時(shí)間隨樣品而調(diào)整）；
※ 測(cè)量物質(zhì)狀態(tài)：液體；
※ 校正方式：采用標(biāo)樣校準(zhǔn)儀器；
※ 性能穩(wěn)定，運(yùn)行可靠，性價(jià)比高，操作簡單；
※ 檢測(cè)下限低于10-3g/L；
※ 通過軟件控制高壓電源，軟件設(shè)置 X光管電壓電流，可進(jìn)行過壓、過流保護(hù)，X光管溫度監(jiān)測(cè)，測(cè)量空閑時(shí)間高壓電源保護(hù)以增加光管壽命；
※ 檢出限：U：0.25μg/mL，Np：0.3μg/mL，Pu：0.3μg/mL
精密度：濃度：10μg/mL的U、Np、Pu測(cè)量RSD<5%
濃度測(cè)量范圍：2~10000.25μg/mL

5測(cè)量譜圖

6產(chǎn)品配置清單

1.主控制器1臺(tái)；
2.光管1只；
3.探測(cè)器1只；
4.主機(jī)支架1臺(tái)；
5.高壓發(fā)生器1臺(tái)；
6.水冷機(jī)1臺(tái)；
7.樣品托1個(gè)；
8.穩(wěn)壓電源1臺(tái)；
9.電腦1套；
10.電腦桌1張；
11.通訊盒1個(gè)；
12.軟件1套。