CKX-20型水泥中二氧化碳測(cè)定儀是根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T12960-2019《水泥組分的定量測(cè)定》研制的一款產(chǎn)品，是測(cè)定水泥中石灰石組分含量的裝置。本方法參考了EN196-2：2005《水泥試驗(yàn)方法—水泥化學(xué)分析》歐洲標(biāo)準(zhǔn)中二氧化碳的測(cè)定方法（英文版），采用重量法進(jìn)行二氧化碳含量的測(cè)定。

CKX-20型水泥中二氧化碳測(cè)定儀采用彩色觸摸屏，人機(jī)交互友好，操作簡(jiǎn)便，測(cè)定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度較高。

二、 工作原理

CKX-20型水泥中二氧化碳測(cè)定儀采用堿石棉吸收重量法。水泥試樣經(jīng)過加熱、磷酸分解，磷酸鹽分解釋放出的二氧化碳?xì)怏w被不含二氧化碳的氣流帶入到一系列的吸收管中。首*入系統(tǒng)的氣流先通過吸收塔和U形管2，去除氣流中二氧化碳。用濃硫酸去除氣流中的水分，再用硫化氫吸附劑去除氣流中的硫化氫，凈化后的氣流再通過兩個(gè)可以稱量的U形管11和12號(hào)，內(nèi)各裝3/4堿石棉和1/4無水高氯酸鎂。對(duì)氣體流向而言，堿石棉應(yīng)裝在無水高氯酸鎂之前。氣流中的二氧化碳用堿石棉吸收后恒溫、稱量。

三、 主要技術(shù)參數(shù)

1、 二氧化碳測(cè)量范圍：≤44%；

2、 氣體流量：0～250mL/min，可調(diào)；

3、 加熱功率：500W，可調(diào)；

4、 計(jì)時(shí)范圍：0~100分鐘，可調(diào)；

5、 環(huán)境溫度：10~40℃；

6、 輸入電源：AC/220V；

7、顯示方式：彩色觸摸屏；

四、 試劑準(zhǔn)備

1、硫酸（H?SO?），密度1.84g/ cm3，質(zhì)量分?jǐn)?shù)95%~98%.

2、磷酸（H?PO?），密度1.68g/ cm3，質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥85%.

3、硫酸銅 （CuSO4·5H2O） 飽和溶液 。

4、硫化氫吸收劑 ： 將稱量過的 、 粒度在 1mm~2.5mm 的干燥浮石放在一個(gè)平盤內(nèi) ，然后用一定體積的硫酸銅飽和溶液浸泡 ，硫酸銅溶液的質(zhì)量約為浮石質(zhì)量的一半 。把混合物放在 150℃±5℃ 的干燥箱內(nèi) ，在玻璃棒經(jīng)常攪拌下 ，蒸發(fā)混合物至干 ，烘干 5h 以上 ，將固體混合物冷卻后 ，貯存于密封瓶?jī)?nèi) 。

5、，粒度 2mm~5mm ， 醫(yī)藥用或化學(xué)純 ，密封保存 。

6、堿石棉，粒度 1mm~2mm（ 10目~20目）， 化學(xué)純 ， 密封保存 。

7、無水高氯酸鎂［ Mg(ClO4)2］，制成粒度 0.6mm~2mm，貯存于密封瓶?jī)?nèi) 。

五、 結(jié)構(gòu)說明

安裝一個(gè)適宜的抽氣泵和一個(gè)玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì)，以保證氣體通過裝置均勻流動(dòng)。

進(jìn)入裝置的氣體先通過含或堿石棉的吸收塔1和含堿石棉的 Ｕ形管2， 氣體中的二氧化碳被除去。反應(yīng)瓶4上部與球形冷凝管7相連接。 氣體通過球形冷凝管7后，進(jìn)入含硫酸的洗氣瓶8，然后通過含硫化氫吸收劑的Ｕ形管9和無水高氯酸鎂的 Ｕ形管10，氣體中的硫化氫和水分被除去。接著通過兩個(gè)可以稱量的 Ｕ形

管11和12，內(nèi)各裝3/4堿石棉和1/4無水高氯酸鎂。對(duì)氣體流向而言，堿石棉應(yīng)裝在無水高氯酸鎂之前。Ｕ形管11和12后面接一個(gè)附加的 Ｕ形管13，內(nèi)裝或堿石棉，以防止空氣中的二氧化碳和水分進(jìn)入 Ｕ形管12中。

六、 功能介紹

1—吸收塔        2—堿石棉U形管

3—緩沖瓶          4—反應(yīng)瓶

5—分液漏斗         6—加熱電爐

7—球形冷凝管         8—濃硫酸洗氣瓶

9—硫化氫吸收U形管       10—水分吸收U形管

11、12—可稱量的U形管      13—吸收管

Ⅰ—冷凝水箱         Ⅱ—水泵

Ⅲ-1—過濾1         Ⅲ-2—過濾2

Ⅳ—流量計(jì)          Ⅴ—報(bào)警指示

Ⅵ—觸摸顯示屏        Ⅶ—電源開關(guān)

Ⅷ—抽氣泵          a、b—冷凝管循環(huán)水接口

A—緩沖瓶、反應(yīng)瓶接口      B、C—冷凝管、洗氣瓶接口

D—U形管10、11接口       E—U形管12、13接口

七、 操作步驟

一、試驗(yàn)前準(zhǔn)備步驟

① 、冷凝水箱加水不少于一半

② 、吸收塔和U形管裝試劑，U形管和吸收塔內(nèi)的試劑上面和吸收塔的進(jìn)氣處放一小團(tuán)棉花，防止試劑堵塞氣孔，磨口處涂抹少量凡士林密封。

③ 、吸收塔1內(nèi)裝

④ 、U形管2內(nèi)裝二氧化碳吸收劑

⑤ 、安裝球形冷凝管、分液漏斗、反應(yīng)瓶

⑥ 、洗氣瓶?jī)?nèi)裝濃硫酸，高度約3/4

⑦ 、U形管9裝硫化氫吸收劑；U形管10裝水分吸收劑；U形管13裝；

⑧ 、U形管11和12內(nèi)各裝3/4二氧化碳吸收劑和1/4水分吸收劑。對(duì)氣體流向而言，二氧化碳吸收劑裝在水分吸收劑之前。

二、氣密性檢查

堵住吸收塔1進(jìn)氣口，關(guān)閉分液漏斗活塞，接通各U形管活塞，打開抽氣，調(diào)節(jié)流量計(jì)顯示在50~100ml/min。通氣1~3min后，洗氣瓶中氣泡明顯減少（每分鐘不超過2個(gè)氣泡），即達(dá)到氣密性要求。否則，檢查各活塞和連接處，可涂抹凡士林密封。

三、試驗(yàn)步驟

每次測(cè)定前，將一個(gè)空的反應(yīng)瓶連接到儀器裝置上（反應(yīng)瓶4），連通U形管9、10、11、12、13，打開U形管活塞。啟動(dòng)氣泵，控制氣體流速約為50~100ml/min（每秒3~5個(gè)氣泡），通氣30min以上， 以除去系統(tǒng)中的二氧化碳和水分。 （每次實(shí)驗(yàn)前，可以把U形管10、13連接，調(diào)節(jié)氣體流量，通氣約20min后，再連接上U形管11、12，繼續(xù)通氣10min）

關(guān)閉抽氣泵，關(guān)閉 Ｕ形管10、11、12、13的磨口塞。取下 Ｕ形管11和12放在干燥器中， 恒溫10min，然后分別稱量。 取用 Ｕ形管時(shí)，應(yīng)小心避免影響質(zhì)量、損壞或受傷。進(jìn)行操作時(shí)帶防護(hù)手套。

稱取約1g（m10）試樣，**至0.0001g，置于干燥的100ml反應(yīng)瓶中，將反應(yīng)瓶連接到儀器裝置上，并將已稱量的 Ｕ形管11和12連接到儀器裝置上。啟動(dòng)抽氣，控制氣體流速約為50~100ml/min（每秒3~5個(gè)氣泡）。加入20ml磷酸到分液漏斗中，小心旋開分液漏斗活塞，使磷酸滴入反應(yīng)瓶中，并留少許磷酸在漏斗中起液封作用，關(guān)閉活塞。 打開反應(yīng)瓶下面的小電爐，調(diào)節(jié)電壓使電爐絲呈暗紅色，慢慢低溫加熱使反應(yīng)瓶中的液體至沸，并加熱 微沸5min，關(guān)閉電爐，并繼續(xù)通氣25min。 切勿劇烈加熱，以防反應(yīng)瓶中的液體產(chǎn)生倒流現(xiàn)象。 關(guān)閉抽氣泵，關(guān)閉 Ｕ形管10、11、12、13的磨口塞。取下 Ｕ形管11和12放在干燥器中， 恒溫10min，然后分別稱量（m7和m8）。用每根 Ｕ形管增加的質(zhì)量計(jì)算水泥中二氧化碳的含量。 如果第二根 Ｕ形管12的質(zhì)量變化小于0.0005g，計(jì)算時(shí)忽略。實(shí)際上二氧化碳應(yīng)全部被**根 Ｕ形管11吸收。 同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。計(jì)算時(shí)從測(cè)定結(jié)果中扣除空白試驗(yàn)值（m9）。

測(cè)量完成后，取下反應(yīng)瓶，清洗干凈烘干備用。關(guān)閉所有活塞、磨口塞，防止二氧化碳和水分進(jìn)入。

八、 二氧化碳含量的計(jì)算

九、 維護(hù)及試劑的更換

一、儀器維護(hù)

①、反應(yīng)瓶：用前洗凈、烘干。不要在電爐上高溫加熱，以防反應(yīng)瓶變形。使用一段時(shí)間后，用稀的鹽酸溶液或稀的氫氧化鈉溶液洗滌瓶?jī)?nèi)壁上的殘留物。

②、冷凝管：連續(xù)測(cè)定樣品時(shí)，冷凝管上端如有較多水汽凝結(jié)，需更換冷凝管。

③、U形管及吸收塔磨口處應(yīng)用濾紙擦干凈，涂以少量薄層凡士林，保證密封效果。凡士林不要漏在U形管表面上，避免U形管的質(zhì)量發(fā)生變化；凡士林不要過多，以免堵塞進(jìn)出氣孔；反應(yīng)瓶4的磨口處不要涂凡士林，因其系受熱部位，凡士林受熱易碳化。

④、U形管和吸收塔每次裝好試劑后，試劑上面以及吸收塔底部進(jìn)氣嘴處放一小團(tuán)棉花，防止試劑流動(dòng)而堵寨進(jìn)出氣孔。

⑤、高氯酸鎂、堿石棉和鈉右灰極易吸水和二氧化碳，在制作此試劑或向干燥管中加入時(shí)要迅速，裝好后要將活塞或磨口關(guān)閉；試劑瓶用后要馬上密封，避免試劑長(zhǎng)時(shí)間暴露在大氣中而失效。

⑥、U形符要輕拿輕放，將要稱量的u形符放在干凈、干燥的瓷盤內(nèi)，防止污染后質(zhì)量發(fā)生變化。

⑦、拆裝U形管11和l2時(shí)，應(yīng)戴手套，防止污染U形管。注意勿對(duì)U形管兩臂向內(nèi)或向外施加過大壓力，以免彎曲部分?jǐn)嗔选?/span>

⑧、濃硫酸遇水放出大量的熱，往洗氣瓶8中加注濃硫酸時(shí)，瓶中不應(yīng)有水。磨口處不要涂凡士林，以免被濃硫酸碳化。

⑨、在較躍時(shí)間內(nèi)停止使用裝置時(shí)，用止水夾將干燥塔的進(jìn)氣管夾住，將U形管的磨口塞關(guān)閉，套上一個(gè)空的干燥反應(yīng)瓶，防止空氣中的水分和二氧化碳進(jìn)入裝置中。

二、試劑的更換

①、吸收塔1中的為粉紅色顆粒。使用一段時(shí)間后，如有1／2部分粉紅色褪去變?yōu)榈凵虺蔀榉蹱钗?，則應(yīng)更換。

②、U形管2 中的堿石棉為顆粒狀。如左邊的堿石棉有l(wèi)／2粉化且顏色變?yōu)榘咨珪r(shí)，應(yīng)更換。

③、在多次測(cè)定硫化物含量較高的樣品(例如礦渣或礦渣水泥樣品)后，洗氣瓶8中的濃硫酸會(huì)逐漸渾濁。在使用一段時(shí)間后，如沉淀物過多，可酌情更換。

④、U形管9左側(cè)支管中的硫化氫吸收劑有1/3變黑后，更換該部分吸收劑。吸收劑顆粒大小要適中。若太粗，則總表面積太小，吸附能力不強(qiáng)，除硫化氫的效果不好；若太細(xì)，則氣體砂易通過，氣體阻力大，抽氣時(shí)間需延長(zhǎng)。

⑤、如果U形管11和l2的質(zhì)量變化連續(xù)超過0.001 0g，應(yīng)更換U形管9中的硫化氫吸收劑和U形管l0中的無水高氯酸鎂。

⑥、在恒量過程中，如果U形管l2的質(zhì)量變化連續(xù)超過0.0010g，應(yīng)更換U形管11中的吸收劑，并重新開始試驗(yàn)。

⑦、U形管13中的鈉右灰粉紅色褪去變?yōu)榈凵珪r(shí)，應(yīng)更換。