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熱分析 - 四極桿質(zhì)譜儀 QMS 403 Aёo(hù)los® Quadro 聯(lián)用

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公司名稱(chēng)柜谷科技發(fā)展（上海）有限公司
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更新時(shí)間2022/9/3 11:45:54
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柜谷科技發(fā)展（上海）有限公司專(zhuān)注于為科研工作者和質(zhì)量控制人員提供一站式實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)品與配套服務(wù)，致力于成為科學(xué)服務(wù)領(lǐng)域的者與變革者。公司通過(guò)自主研發(fā)、品牌運(yùn)營(yíng)、品牌代理、實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)規(guī)劃方案等方式為生物醫(yī)藥、新材料、新能源、化工化學(xué)、精細(xì)化工、食品日化、分析檢測(cè)等領(lǐng)域的實(shí)驗(yàn)室提供的綜合服務(wù)，覆蓋客戶的研發(fā)準(zhǔn)備、研發(fā)過(guò)程、研發(fā)后期、生產(chǎn)質(zhì)控等各個(gè)階段，提供“一站式”有競(jìng)爭(zhēng)力的產(chǎn)品和服務(wù)，是國(guó)內(nèi)的科學(xué)服務(wù)提供商。

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熱分析 - 四極桿質(zhì)譜儀 QMS 403 Aёo(hù)los® Quadro 聯(lián)用

熱分析 - 四極桿質(zhì)譜儀 QMS 403 Aёo(hù)los® Quadro 聯(lián)用產(chǎn)品信息

完整設(shè)計(jì)的 QMS 403 Aëolos^® Quadro 可與 TGA、STA、DSC、DIL 系統(tǒng)聯(lián)用
QMS 403 Aëolos^® Quadro 四級(jí)桿質(zhì)譜是一款緊湊型的新型質(zhì)譜儀，帶有可加熱的毛細(xì)管入口系統(tǒng)，既可用于常規(guī)氣體分析，更是特別適合于熱分析揮發(fā)性分解產(chǎn)物的分析。這套系統(tǒng)的優(yōu)化設(shè)計(jì)使其可以連接到不同儀器，如 DSC、TGA、DIL。

優(yōu)化的氣流設(shè)計(jì)有利于聯(lián)用
• 單步減壓
• 300°C 加熱（可選350°C）可以有效降低整個(gè)氣體傳輸管線上的局部“冷點(diǎn)”
• 加熱腔體，可以便捷、精確調(diào)節(jié)石英玻璃毛細(xì)管入口到 QMS 的距離
• 設(shè)計(jì)靈活，可以進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)熱分析測(cè)量，也可以與 TGA、MS（GC-MS）、MS-FTIR 同步測(cè)量
• 結(jié)實(shí)耐用、維護(hù)便捷，具有高靈敏度（可檢測(cè) µg 級(jí)別失重）
• TGA-MS 可以在濕度氣氛下測(cè)試
• 帶有預(yù)過(guò)濾器的雙曲面四級(jí)桿系統(tǒng)可以改進(jìn)高質(zhì)量數(shù)（大分子）的傳輸，也有利于改進(jìn)低質(zhì)量數(shù)（如 H2、He）的檢測(cè)靈敏度
• 配備分立二發(fā)射極和集成式法拉第杯的 SEM 具有高的動(dòng)態(tài)范圍，和長(zhǎng)的使用壽命
• 可以三維形式呈現(xiàn) MS 信號(hào)和熱分析數(shù)據(jù)
• 通過(guò) Proteus^® 軟件進(jìn)行操作和數(shù)據(jù)分析

完善的加熱傳輸系統(tǒng)和單步減壓設(shè)計(jì)，可以實(shí)現(xiàn)無(wú)冷凝的氣體傳輸
加熱至較高溫度的氣體傳輸系統(tǒng)，以及無(wú)減壓孔的設(shè)計(jì)，可以有效避免分解產(chǎn)物的冷凝，保證了高的檢測(cè)靈敏度，便于定量分析所識(shí)別的氣體。
帶毛細(xì)管的入口系統(tǒng)還可以用于其他來(lái)源的氣體（非熱分析系統(tǒng)產(chǎn)生的逸出氣體）分析。

NETZSCH 熱分析設(shè)計(jì)
NETZSCH 熱分析設(shè)備在設(shè)計(jì)階段就考慮到了聯(lián)用分析的可行性，在過(guò)去 40 多年中，每一次開(kāi)發(fā)新產(chǎn)品都會(huì)考慮并優(yōu)化氣體傳輸路徑：從爐體出氣口、到適配器和毛細(xì)管、再到達(dá) QMS 進(jìn)氣口。如今，由于冷凝導(dǎo)致的氣體損失幾乎被消除，只需很小的載氣流量就可以將氣體產(chǎn)物帶出，對(duì)樣品釋放的揮發(fā)產(chǎn)物稀釋程度最小，從而可以確保 TGA/STA/DIL- QMS 403 Aëolos^® Quadro 聯(lián)用系統(tǒng)具有高的檢測(cè)靈敏度。

QMS 403 Aëolos^® Quadro 聯(lián)用的應(yīng)用
分解 ①脫水 ②穩(wěn)定性 ③殘余 ④溶劑熱解
氣固反應(yīng) ①燃燒 ②氧化 ③ 腐蝕 ④吸附 ⑤ 脫附 ⑥催化
組分分析 ①聚合物含量 ②成分計(jì)算 ③粘結(jié)劑燒失 ④脫蠟 ⑤灰分
蒸發(fā) ①蒸氣壓 ②升華

QMS 403 Aëolos^{® Quadro} - 技術(shù)參數(shù)（持續(xù)更新中）

質(zhì)量范圍：1u ～ 300u, 可選配 512u，帶自動(dòng)調(diào)諧功能
離子源：Cross beam El
陰極/燈絲：兩個(gè)涂覆 Y2O3 的銥陰極
檢測(cè)器：帶分立二次發(fā)射極和集成式法拉第杯的 SEM
真空系統(tǒng)：帶 4 級(jí)隔膜泵的渦輪分子泵（無(wú)油）
毛細(xì)管：石英玻璃（ 300°C），可選不銹鋼（ 350°C），帶加熱線圈，方便更換
可控溫度的適配連接頭：毛細(xì)管與 QMS 入口系統(tǒng)加熱溫度 300°C（可選350°C）
減壓方式：?jiǎn)渭?jí)，從 10³mbar 到 5x10^-6mbar，無(wú)孔錐
QMS 測(cè)量模式：模擬掃描、柱狀圖掃描、多離子跟蹤

QMS 403 Aëolos^{® Quadro} - 軟件功能

Proteus® 軟件能夠控制 QMS 403 Aëolos^® Quadro 和熱分析儀，這兩種方法的操作控制和數(shù)據(jù)采集都通過(guò)同一個(gè)軟件實(shí)現(xiàn)。

單獨(dú)編輯定義熱分析相關(guān)參數(shù)（如溫度程序、升溫速率等）和質(zhì)譜相關(guān)參數(shù)（如質(zhì)量數(shù)范圍、掃描方式等）
同步開(kāi)始或停止聯(lián)用測(cè)試
在 Proteus 軟件中分析 MS 結(jié)果
以 3D 圖形式顯示溫度、TGA/DSC 曲線、質(zhì)量數(shù)軌跡圖之間的關(guān)系，包括峰值確定、不同配色主題與表面視角
質(zhì)譜數(shù)據(jù)可導(dǎo)出成 NIST 格式，便于在 NIST 數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行檢索識(shí)別

QMS 403 Aëolos^{® Quadro} - 應(yīng)用實(shí)例
Nd2(SO4)3*5H2O 逸出氣體分析
29.53 mg 的 Nd2(SO4)3*5H2O 在氮?dú)鈿夥铡?0 K/min 升溫速率下加熱至 1400°C。MID 曲線包括水、氧與二氧化硫三種氣態(tài)產(chǎn)物，與 TG 曲線上的相應(yīng)失重臺(tái)階對(duì)應(yīng)的很好。

硅晶 - 有機(jī)污染

下圖實(shí)例使用綜合熱分析儀 STA449F1 Jupiter® 與四極質(zhì)譜儀 QMS 403 D Aëolos® 相聯(lián)用，對(duì)硅晶片上的微量有機(jī)污染物進(jìn)行了鑒定。
測(cè)量使用 1.6g 的大體積樣品，放到氧化鋁坩堝（5ml）中，在混合空氣氣氛下、以 10K/min 的升溫速率加熱至 800°C。由于有機(jī)成分的釋放，使得樣品在 700°C 之前出現(xiàn)了兩個(gè)非常小的質(zhì)量失重臺(tái)階（0.002% 和 0.008%）。作為演示，下圖僅示出核質(zhì)比 m/z 15, 51 和 78。

硅晶的 STA-MS 測(cè)量：500-800℃之間的失重臺(tái)階產(chǎn)生 m/z 15, 78, 51

鈷酸鋰正極材料 -- 熱穩(wěn)定性（QMS）

鈷酸鋰被廣泛地用作鋰離子電池的正極材料。在設(shè)計(jì)內(nèi)在更安全、更高效的電池系統(tǒng)時(shí)，該正極材料的熱穩(wěn)定性也是一個(gè)重要因素。
在本例中，經(jīng)過(guò)脫鋰的鈷酸鋰材料從紐扣電池中取出，放入 NETZSCH STA449F1 Jupiter 與 QMS 403 Aeolos Quadro 聯(lián)用設(shè)備中進(jìn)行分析。正極材料在升溫過(guò)程中顯示有幾個(gè)離散的分解臺(tái)階。在聯(lián)用質(zhì)譜的幫助下，可以很容易地理解材料的分解路徑，以及正極材料經(jīng)過(guò)循環(huán)后的深層結(jié)構(gòu)變化。