絕緣油氣相色譜分析儀

1．1  氣相色譜儀的工作原理

    氣相色譜分析技術(shù)是一種多組分混合物的分離、分析的技術(shù)。它主要利用樣品中各組份的沸點(diǎn)、極性及吸附系數(shù)在色譜柱中的差異，使各組份在色譜柱中得到分離，并對(duì)分離的各組分進(jìn)行定性、定量分析。

氣相色譜儀以氣體作為流動(dòng)相（載氣），當(dāng)樣品被送入進(jìn)樣器并氣化后由載氣攜帶進(jìn)入填充柱或毛細(xì)管柱，由于樣品中各組份的沸點(diǎn)、極性及吸附系數(shù)的差異，使各組份在柱中得到分離，然后由接在柱后的檢測(cè)器根據(jù)組份的物理化學(xué)特性，將各組份按順序檢測(cè)出來，*后將轉(zhuǎn)換后的電信號(hào)送至色譜工作站，由色譜工作站將各組份的氣相色譜圖記錄并進(jìn)行分析，從而得到各組份的分析結(jié)果。其工作原理簡圖如下圖所示：

 氣相色譜儀工作原理簡圖

    由于該分析方法具有分離效能高、分析速度快、樣品用量少等特點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用于石油化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、衛(wèi)生檢疫、食品檢驗(yàn)、環(huán)境保護(hù)、食品工業(yè)、醫(yī)療臨床等部門。氣相色譜法在這些領(lǐng)域中較好地解決了工業(yè)生產(chǎn)的中間體和工業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗(yàn)、科學(xué)研究、公害檢測(cè)、生產(chǎn)控制等問題。

1．2  ****系列色譜儀的特點(diǎn)

縱橫金鼎公司利用其強(qiáng)大的技術(shù)開發(fā)實(shí)力，采用了全新的工業(yè)造型、電子線路，并將當(dāng)今的IP技術(shù)應(yīng)用于氣相色譜儀。儀器采用了*新的高集成度的工業(yè)級(jí)芯片、總線技術(shù)、以太網(wǎng)以及數(shù)據(jù)處理技術(shù)，優(yōu)化了溫控程序和氣路控制，從根本上提高了儀器的可靠性和可維護(hù)性。

  絕緣油氣相色譜分析儀

     ****系列氣相色譜儀有如下功能和特點(diǎn)（部分功能需選配工作站）：

  ★ 采用了技術(shù)的10/100M自適應(yīng)以太網(wǎng)通信接口、并內(nèi)置IP協(xié)議棧、使儀器可以輕松的通過企業(yè)內(nèi)部局域網(wǎng)、互聯(lián)網(wǎng)實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)距離的數(shù)據(jù)傳輸；方便了實(shí)驗(yàn)室的架設(shè)、簡化了實(shí)驗(yàn)室的配置、方便了分析數(shù)據(jù)的管理。

★ 儀器內(nèi)部設(shè)計(jì)3個(gè)獨(dú)立的連接進(jìn)程，可以連接到本地處理（實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)場(chǎng)）、單位主管（如質(zhì)檢科長、生產(chǎn)廠長等）、以及上級(jí)主管（如、技術(shù)等），可以方便地使單位主管和上級(jí)主管實(shí)時(shí)監(jiān)控儀器的運(yùn)行以及分析數(shù)據(jù)結(jié)果。

★ 儀器選配的NetChrom^TM工作站可以同時(shí)支持多臺(tái)色譜儀工作，實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)處理以及控制，簡化了文檔管理，并*大程度的降低了用戶的實(shí)驗(yàn)室投資以及運(yùn)行費(fèi)用。

★ 系統(tǒng)具有中、英文操作系統(tǒng)，用戶可根據(jù)需要自行切換。

★ 控溫區(qū)域可由用戶自由命名，方便用戶的使用。

★ 儀器采用了多處理器并行工作方式，使儀器更加穩(wěn)定可靠；可滿足復(fù)雜樣品分析，可選配多種高性能檢測(cè)器，如FID、TCD、ECD、和FPD，*多可同時(shí)安裝四個(gè)檢測(cè)器。也可采用檢測(cè)器追加方式，在儀器購入后很方便地選購、安裝其它檢測(cè)器。
★ 儀器采用模塊化的結(jié)構(gòu)，設(shè)計(jì)明了、更換升級(jí)方便，保護(hù)了投資的有效性。

★ 全新的微機(jī)溫度控制系統(tǒng)，控溫精度高，可靠性和抗干擾性能*；具有六路獨(dú)立的溫度控制系統(tǒng)，可實(shí)現(xiàn)十六階程序升溫，使該設(shè)備能勝任更大范圍的樣品分析；具有柱箱自動(dòng)后開門系統(tǒng)，使低溫控制精度得到提高，升/降溫速度更快。

★ 儀器可選配的電子流量控制器（EFC）、電子壓力控制器（EPC）實(shí)現(xiàn)了數(shù)字控制，可大大提高定性和定量結(jié)果的重現(xiàn)性。

★ 儀器設(shè)計(jì)定時(shí)自啟動(dòng)程序，可以輕松的完成氣體樣品的在線分析（需配備在線自動(dòng)進(jìn)樣部件）。

★ 全微機(jī)控制鍵盤的操作系統(tǒng)，操作簡單、方便；并設(shè)計(jì)檢測(cè)器自動(dòng)識(shí)別技術(shù)。具有故障診斷以及斷電數(shù)據(jù)保護(hù)的功能，可自動(dòng)記憶設(shè)定參數(shù)。

★ 儀器內(nèi)置低噪聲、高分辨率24位AD電路，并具有基線存儲(chǔ)、基線扣除的功能。

  ★ 采集色譜信號(hào)及數(shù)據(jù)處理，適于WinXP 、Win2000、Windows7等操作系統(tǒng)。由符

  合A/A（美國分析學(xué)會(huì)）標(biāo)準(zhǔn)的CDF文件讀入采樣數(shù)據(jù)，因此可與Agilent、Waters

  等色譜工作站接軌。

  ★ 具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的色譜系統(tǒng)，具有MODBUS/TCP的標(biāo)準(zhǔn)接口，可以和DCS 

  方便對(duì)接。

★ 儀器可以和國內(nèi)外多個(gè)廠家生產(chǎn)的自動(dòng)進(jìn)樣器對(duì)接；如島津的AOC-20i、意大利HTA公司的HT系列高效液體、氣體自動(dòng)進(jìn)樣器等。

1．3  *****系列氣相色譜儀的技術(shù)指標(biāo)

*****氣相色譜儀由進(jìn)樣器、檢測(cè)器、色譜柱箱、氣體流量控制系統(tǒng)、電路控制檢測(cè)系統(tǒng)及可選配工作站等組成。 可選配FID、TCD、ECD、FPD等檢測(cè)器。可廣泛應(yīng)用于化工、制藥、食品等領(lǐng)域的質(zhì)量控制、產(chǎn)品檢測(cè)。 

    1. 3.1主要技術(shù)指標(biāo)：

    ●操作顯示：192*64點(diǎn)陣漢化液晶

    ●溫控區(qū)域：6路

    ●溫控范圍：室溫＋5℃～400℃，增量：1℃， 精度：±0.1℃

    ●程序升溫階數(shù)：16階

    ●程升速率：0.1～40℃/min

    ●氣路控制：機(jī)械閥控制方式、電子壓力流量控制方式任選

    ●外部事件：4路

    ●進(jìn)樣器種類：填充柱、毛細(xì)管、六通閥氣體進(jìn)樣、自動(dòng)頂空進(jìn)樣等任選

    ●檢測(cè)器數(shù)目：4個(gè)；FID、TCD、ECD、FPD（可選配）

    ●啟動(dòng)進(jìn)樣：手動(dòng)、自動(dòng)任選

    ●通信接口：以太網(wǎng)：IEEE802.3

    1.3.2  檢測(cè)器技術(shù)指標(biāo)

    氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）

    ●檢測(cè)限：≤2×10^-11g/s （正十六烷/異辛烷）；

    ●基線噪聲：≤5×10^-14A

    ●基線漂移：≤1×10^-13A/30min

    ●線性范圍： ≥10⁶

    熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）

    ●靈敏度：S≥2500mV•ml/mg(苯/甲苯)（放大1、2、4、8倍任選）

    ●基線噪聲：≤20μV

    ●基線漂移：≤30μV/30min

    ●線性范圍： ≥10⁴

    電子捕獲檢測(cè)器(ECD)

    ●檢測(cè)限：≤1×10^-13g/ml（丙體六六六/異辛烷）

    ●基線噪聲：≤0.03mV

    ●基線漂移：≤0.2mV/30min

    ●線性范圍：10³

    ●放射源：⁶³Ni

    火焰光度檢測(cè)器(FPD)

    ●檢測(cè)限： (S)≤5×10^-11g/s 、(P)≤1×10^-12g/s；/無水乙醇）

    ●基線噪聲：≤3×10^-13A

    ●基線漂移：≤2×10^-12A/30min

    ●線性范圍： 對(duì)硫≥10²、對(duì)磷≥10³

1．4  *****主要配置說明

1．4．1  氣體流量控制系統(tǒng)

1．4．1．1 氣體流量控制系統(tǒng)簡述

*****氣相色譜儀的氣路控制系統(tǒng)可配置如下：

☆ 機(jī)械閥、指針式壓力表氣路系統(tǒng)；

☆ 機(jī)械閥、電子壓力及流量氣路系統(tǒng)（選配）；

☆ 部分機(jī)械閥、部分電子壓力及流量控制氣路系統(tǒng)（選配）；

☆ 全電子壓力及流量控制氣路系統(tǒng)（選配）

   載氣流路：

   載氣通過管道過濾器，由上游穩(wěn)壓閥提供穩(wěn)定的輸入氣壓（出廠時(shí)調(diào)至約0.35MPa），經(jīng)三通分為雙氣路，一路供給壓力保護(hù)部件，實(shí)現(xiàn)斷氣后系統(tǒng)保護(hù)；另一路載氣分別經(jīng)過穩(wěn)流閥（或EPC、EFC模塊）進(jìn)行調(diào)節(jié)載氣流量，進(jìn)入進(jìn)樣器Ⅰ、Ⅱ。

   氫氣流路：

   氫氣通過管道過濾器，經(jīng)三通分為雙氣路，雙路氫氣分別經(jīng)過穩(wěn)壓閥（或EPC、EFC模塊）和氣阻進(jìn)行調(diào)節(jié)氫氣流量，若使用毛細(xì)管柱再并入尾吹氣（載氣），然后分別進(jìn)入檢測(cè)器。

   空氣流路：

   空氣通過管道過濾器，經(jīng)三通分為雙氣路，雙路空氣分別經(jīng)過穩(wěn)壓閥（或EPC、EFC模塊）和氣阻調(diào)節(jié)流量，進(jìn)入檢測(cè)器。

   儀器流程圖如右圖示：

警告1: 載氣初始穩(wěn)壓閥（在主機(jī)內(nèi)部）出廠時(shí)已經(jīng)過嚴(yán)格調(diào)試，不要自行改變氣路穩(wěn)壓閥的輸出壓力，以免影響控制輸出精度！

警告2: 氣路調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥和針型閥旋鈕關(guān)閉時(shí)不宜旋到底，以免造成閥件損壞??！

1．4．1．2 電子氣體壓力、流量測(cè)量系統(tǒng)   （選配）

當(dāng)采用機(jī)械閥（穩(wěn)流閥、穩(wěn)壓閥）進(jìn)行氣體的流量、壓力控制時(shí)可采用傳統(tǒng)的壓力表測(cè)量方式，亦可采用電子氣體壓力、流量測(cè)量系統(tǒng)，可以實(shí)時(shí)顯示氣體的流量，方便使用。

當(dāng)采用選配全電子氣體壓力、流量測(cè)量系統(tǒng)時(shí)，需要配置電子氣體壓力、流量測(cè)量模塊。該模塊采用了具有溫度補(bǔ)償?shù)母咂焚|(zhì)壓力傳感器、流量傳感器及高分辨率的數(shù)字電路設(shè)計(jì)制造，具有測(cè)量準(zhǔn)確、性能穩(wěn)定，同時(shí)內(nèi)部集成了多種氣體的壓力--流量計(jì)算算法（毛細(xì)管載氣控制），可使儀器壓力、流量一目了然。

1．4．1．3 EPC、EFC控制系統(tǒng)（選配）

EPC、EFC控制系統(tǒng)是采用高精度的比例閥、壓力傳感器、流量傳感器而設(shè)計(jì)制造的氣體微流量控制系統(tǒng)。相比于傳統(tǒng)的機(jī)械閥控制方式，大大提高了氣體的壓力、流量控制精度，提高了儀器的自動(dòng)化水平，消除了傳統(tǒng)的機(jī)械閥無法溫度補(bǔ)償?shù)牟蛔?，從而提高了儀器的整體性能。

*****可搭載單路或三路EPC、EFC控制模塊。儀器*多可配置24路氣體壓力、流量控制。

EPC、EFC控制模塊的操作全部于儀器鍵盤或選配工作站上實(shí)現(xiàn)。

1．4．2  色譜柱箱

 *****氣相色譜儀的柱箱容積大，可方便安裝填充柱或毛細(xì)管柱；內(nèi)置大功率加熱絲并具有后開門結(jié)構(gòu)，使升/降溫速度大為提高；柱箱控溫保護(hù)采用雙重保護(hù)（見鍵盤設(shè)定部分），以確保色譜柱的安全；柱箱加熱絲隱藏在網(wǎng)板后面，以避免熱輻射引起彈性石英毛細(xì)管柱的峰形分裂。

柱箱采用低噪聲電機(jī)及優(yōu)質(zhì)不銹鋼風(fēng)頁加速柱箱內(nèi)溫度平衡，儀器運(yùn)行平穩(wěn)且機(jī)器震動(dòng)小。

1．4．3  進(jìn)樣器

******氣相色譜儀的進(jìn)樣器安裝在柱箱頂部左前側(cè)，其結(jié)構(gòu)如下圖所示。由微機(jī)控制器設(shè)置并控制其溫度。進(jìn)樣器的*上部是一個(gè)散熱帽，散熱帽的下部嵌裝有硅橡膠進(jìn)樣墊。進(jìn)樣器的載氣進(jìn)口和氣路控制系統(tǒng)中的穩(wěn)流閥輸出口相連接。

*****氣相色譜儀填充柱進(jìn)樣器結(jié)構(gòu)示意圖

注：1.*****氣相色譜儀可配備多個(gè)進(jìn)樣器，可以同時(shí)安裝多根填充色譜柱。

   2. *****氣相色譜儀的進(jìn)樣器可以直接安裝外徑為Φ3、Φ4mm的填充柱。

3. *****氣相色譜儀的進(jìn)樣器亦可通過安裝不分流襯管，組成不分流進(jìn)樣器，

     這樣色譜儀的進(jìn)樣器就可安裝各種不同口徑的不銹鋼、玻璃或柔性石英玻璃毛細(xì)

     管柱。

4. *****氣相色譜儀可以安裝的毛細(xì)管隔膜吹掃分流進(jìn)樣器來實(shí)現(xiàn)毛細(xì)管

     分流/不分流進(jìn)樣。如下圖所示。

*****氣相色譜儀毛細(xì)管進(jìn)樣器結(jié)構(gòu)示意圖

注：從示意圖看出，毛細(xì)管進(jìn)樣器比填充柱進(jìn)樣器多出一路分流氣路，其他結(jié)構(gòu)大致

    相同，即填充柱進(jìn)樣器也具備隔膜吹掃功能。

1．4．4  熱導(dǎo)池檢測(cè)器（TCD）

*****氣相色譜儀可配備熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）。TCD檢測(cè)器結(jié)構(gòu)如下圖所示。

1 外殼蓋  2 上蓋  3 TCD盒  4 TCD檢測(cè)器  5 導(dǎo)熱體  6 底座  7 螺釘  8 壓片  9 感溫元件

10 加熱器件  11 螺母  12 石棉墊片  13 池體  14 螺母  15 墊圈  16 熱敏元件  17 保溫棉

 TCD檢測(cè)器結(jié)構(gòu)示意圖

其結(jié)構(gòu)及工作原理是：在一個(gè)導(dǎo)熱體中加工四個(gè)對(duì)稱的腔室，每個(gè)腔室中各放一個(gè)熱敏元件。其中，兩個(gè)腔室是測(cè)量池，另外兩個(gè)是參比池。測(cè)量池和參比池內(nèi)的熱敏元件組成了惠斯登電橋的四個(gè)臂。該電橋接入熱導(dǎo)池檢測(cè)器信號(hào)處理板以控制電橋的工作及信號(hào)的輸出。在熱導(dǎo)池檢測(cè)器內(nèi)還裝有加熱器件和感溫元件，與溫度控制系統(tǒng)相接以控制其所需溫度。

TCD參比池僅通過載氣，從色譜柱流出的組份同載氣一起進(jìn)入測(cè)量池。當(dāng)參比池和測(cè)量池只流過載氣時(shí)，同一氣體其導(dǎo)熱系數(shù)相同，此時(shí)電橋平衡，儀器輸出基線信號(hào)至工作站；當(dāng)進(jìn)樣后，樣品被分離，由載氣攜帶進(jìn)入測(cè)量池，由于載氣的導(dǎo)熱系數(shù)和組份的導(dǎo)熱系數(shù)不同，造成電橋的平衡被破壞，儀器將此差值信號(hào)輸出至工作站。

1．4．5  氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）

FID檢測(cè)器屬于質(zhì)量型檢測(cè)器，不僅具有靈敏度高、線形范圍寬的特點(diǎn)，而且對(duì)操作條件變化相對(duì)不敏感，穩(wěn)定性好。特別適合做常量或微量的常規(guī)分析，因?yàn)轫憫?yīng)快所以與毛細(xì)管分析技術(shù)配合使用可完成痕量的快速分析，是氣相色譜儀器中應(yīng)用*廣泛的檢測(cè)器之一。*****氣相色譜儀可配備兩個(gè)獨(dú)立的氫火焰離子化檢測(cè)器。下圖為FID檢測(cè)器結(jié)構(gòu)示意圖。