影響原子熒光空白的因素

燈電流的影響一般來說燈電流與負高壓對原子熒光的影響是同方向的。提高燈電流，空白值就相應的提高?？瞻字堤蟮脑?，可以適當?shù)慕档碗娏髦?，使儀器的靈敏度降低，減少標準空白的背景值，使所測的數(shù)據(jù)準確、可靠，但是如果電流過小，靈敏度也將變小，對所測樣品的影響就會增加，所以選擇合適的燈電流，保證一定的空白值與靈敏度才是關鍵。燈電流適當提高使測定靈敏度提高，但燈電流過高，重現(xiàn)性變差，還會影響燈的壽命，有時會造成工作曲線的彎曲。經(jīng)實驗，燈電流15-30A為宜。測As的話，以AFS930為例60mA就可以了。隨著原子化器高度的降低熒光強度增大，但原子化器過低噪聲過大，對測定結果影響較大。

原子熒光光譜儀操作步驟

1：開啟電腦

2：開啟氣，泵電源，主機電源，然后打開電腦桌面上的原子熒光光度計的應用程序，選擇所要做的元素，點擊“確定”。

3：點擊“文件”，進行1“氣路自檢”，“斷續(xù)流動和自動進樣器自檢”，“空心陰極燈和電路自檢”。

4：點擊“文件”-------“連接數(shù)據(jù)庫”也可以“生成新數(shù)據(jù)庫”----擴展名不變將*鍵改掉即可。

5：點擊“運行”-------“點火”。

6：點擊“運行”-------“樣品測試”，半小時后可點擊“停止“，此時儀器穩(wěn)定，這個過程是預熱的過程。

7：點擊“條件設置”依次設置

a：“測量條件”均為默認值，只有空白判別值可根據(jù)自身條件設置，一般采用默認值為好。

b:：“儀器條件”中負高壓設成280，當做時，將B道燈電流設成15，其余均為默認值

c：“自動進樣參數(shù)”和“斷續(xù)流動程序”均為默認值，無需重設置。

d：“道標準樣品參數(shù)”只需將溶液濃度輸入即可。

8：點擊“空白測量”中的“標準空白”，當兩個相鄰的數(shù)值之差小于所設定的空白判別值時就會自動停止。

9：點擊“標準測量”--------“測量標準曲線”--------輸入文件名------確定

10：當上面的步驟完成后就開始測樣品。*行樣品空白的測量，點擊“空白測量”------“樣品空白”。

11：點擊“參數(shù)”的設定，然后確定。點擊“樣品測量”，--------輸入文件名------確定-----開始做樣。

12：點擊“文件”------“打印樣品分析報告”，出現(xiàn)對話框，輸入信息，選擇要打印的范圍，點擊打印。

原子熒光光譜分析常見問題

光路系統(tǒng)

光路系統(tǒng)的問題主要是由空心陰極燈的聚焦和照射氫火焰的位置引起,常出現(xiàn)基線信號值很高現(xiàn)象，特別是在測定Hg和Pb的時候。主要是因 為石英爐的高度和透鏡聚焦點沒有調節(jié)到較佳位置。另一個光路系統(tǒng)的問題是雙道干擾。

a、基線信號值很高，原子化器的高度不合適。調節(jié)原子化器高 度。

b、一些元素靈敏度很低，透鏡聚焦點不合適。調節(jié)透鏡聚焦點。

c、一道熒光信號很強,另一道測定結果偏高或低。雙道干擾。單道測定。