原子熒光光度計(jì)中常見的故障及排除方法
點(diǎn)火問題
在分析工作中,經(jīng)常會(huì)碰到部分儀器點(diǎn)火線圈不亮,無法正常點(diǎn)火。首先要檢查點(diǎn)火爐絲是否正常,如爐絲斷則需要更換爐絲,如爐絲亮但點(diǎn)不燃火焰,就需要檢查燃?xì)饣蚩刂崎y,檢查爐絲與爐芯的位置是否合適,排除這些故障后儀器可正常點(diǎn)火。
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原子熒光光度計(jì)中常見故障及排除方法
測量空白
高對(duì)于熒光儀在使用過程中出現(xiàn)空白偏高的現(xiàn)象,可能有載流的問題,空白溶液的問題,管道和管路污染問題等,在日常檢定過程中,通過調(diào)整燈電流和負(fù)高壓將測量儀器載流的熒光強(qiáng)度值保持在200左右,而有部分儀器的載流空白強(qiáng)度值達(dá)到了1000左右,這影響了儀器的線性測量。而這類問題大都因?yàn)樵噭﹩栴},如鹽酸等。由于檢定用標(biāo)準(zhǔn)溶液需要現(xiàn)場配置,對(duì)配置溶液所用的容量瓶、移液管等玻璃量器也要清洗干凈,降低對(duì)儀器測量結(jié)果的影響。而當(dāng)載流、標(biāo)樣、樣品的熒光值為零,甚至為負(fù)數(shù)時(shí),應(yīng)首先確認(rèn)光源、蠕動(dòng)泵是否能正常工作,還要確認(rèn)泵管是否卡到合適的位置、載流和還原劑通路是否順暢等,確認(rèn)儀器內(nèi)部的氣液分離裝置通往原子化器的管路是否堵塞。對(duì)于標(biāo)樣熒光值與以往測定值差異大,應(yīng)首先確認(rèn)標(biāo)樣配制無誤,然后確認(rèn)元素?zé)羰欠癜惭b至正常位置,還要檢查還原劑濃度是否過低,夏天建議每半天就要重新配置還原劑。
熒光值普遍偏低
當(dāng)熒光值普遍偏低時(shí),應(yīng)確認(rèn)氣壓力是否滿足測定要求,其次要確認(rèn)原子化器中的石英爐芯是否干凈或是否堵塞,冬天要保持室溫在25℃左右,溫度過低熒光值會(huì)普遍偏低。
處理方式有:打開主機(jī)蓋,調(diào)整元素?zé)糁恋奈恢?,如果是測,可以更換一級(jí)氣液分離器出氣口到二級(jí)氣液分離器之間的毛細(xì)管(毛細(xì)管中潮濕容易照成吸附在管壁,從而熒光值偏低),來改善熒光強(qiáng)度。儀器進(jìn)樣管路密封性必須良好,否則會(huì)導(dǎo)致檢測結(jié)果偏低。排除廢液的泵要調(diào)節(jié)到合適的程度,泵管壓塊壓的過緊,容易導(dǎo)致泵管提早老化,過松會(huì)導(dǎo)致廢液不能及時(shí)排出,多余的廢液會(huì)從氣液分離器頂端的出氣口反沖到二級(jí)氣液分離器中,廢液會(huì)溢出到爐腔中如不及時(shí)清理會(huì)腐蝕爐腔,過多的廢液還有可能噴到原子化氣中造成石英爐芯炸裂。另外抽風(fēng)口的風(fēng)力過大,會(huì)照成儀器不穩(wěn)定,有可能會(huì)導(dǎo)致檢測結(jié)果偏低。(使用該儀器時(shí)發(fā)現(xiàn)石英進(jìn)樣針極易損壞,為了避免進(jìn)樣針損壞,在測試結(jié)束后先取下進(jìn)樣針放在載流瓶內(nèi),然后再取流槽倒掉多余的酸液,清洗載流槽,在下次開機(jī)測試前重新裝回進(jìn)樣針。)另外,每次更換元素?zé)舯仨氁匦戮劢?。每?個(gè)月將儀器的所有配件卸下,進(jìn)行地清洗,烘干后再重新安裝使用。