影響原子熒光空白的因素
載氣的影響相對標(biāo)準(zhǔn)偏差與信號強度呈矛盾的變化,也就是當(dāng)氣流速較低時,測定的靈敏較高.但結(jié)果的變動性加大,實際測定取氣流速200ml/min,此時測定的靈敏度較高,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)可以接受。 綜合以上的因素,我們可以知道在原子熒光測定的過程中,選擇好酸很重要,它是原子熒光分析的基礎(chǔ),調(diào)節(jié)合適的負(fù)高壓和燈電流也相當(dāng)?shù)闹匾?,它能使儀器的測量性能達到,同時要保證一定量的還原劑流量,使樣品能夠被充分的反應(yīng),這樣原子熒光的空白值才能合乎實驗的要求,才能為所測樣品數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性提供一定保障。
原子熒光光譜儀的注意事項
1、從自動進樣器上取下樣品盤,清洗樣品管及樣品盤,防止樣品盤被腐蝕。
2、載液和還原劑應(yīng)注意及時更換,不要使用放置時間較長的載液和還原劑,測量時應(yīng)臨配現(xiàn)用。
3、元素?zé)舻念A(yù)熱必須是在進行測量時點火的情況下,才能達到預(yù)熱穩(wěn)定的作用。只打開主機,元素?zé)綦m然也亮著,但起不到預(yù)熱穩(wěn)定的作用 硒燈,特別是雙陰極燈和新燈,要預(yù)熱時間長些。
4、熒光調(diào)完光后一定要取下調(diào)光器。
原子熒光光度計中常見故障及排除方法
測量空白
高對于熒光儀在使用過程中出現(xiàn)空白偏高的現(xiàn)象,可能有載流的問題,空白溶液的問題,管道和管路污染問題等,在日常檢定過程中,通過調(diào)整燈電流和負(fù)高壓將測量儀器載流的熒光強度值保持在200左右,而有部分儀器的載流空白強度值達到了1000左右,這影響了儀器的線性測量。而這類問題大都因為試劑問題,如鹽酸等。由于檢定用標(biāo)準(zhǔn)溶液需要現(xiàn)場配置,對配置溶液所用的容量瓶、移液管等玻璃量器也要清洗干凈,降低對儀器測量結(jié)果的影響。而當(dāng)載流、標(biāo)樣、樣品的熒光值為零,甚至為負(fù)數(shù)時,應(yīng)首先確認(rèn)光源、蠕動泵是否能正常工作,還要確認(rèn)泵管是否卡到合適的位置、載流和還原劑通路是否順暢等,確認(rèn)儀器內(nèi)部的氣液分離裝置通往原子化器的管路是否堵塞。對于標(biāo)樣熒光值與以往測定值差異大,應(yīng)首先確認(rèn)標(biāo)樣配制無誤,然后確認(rèn)元素?zé)羰欠癜惭b至正常位置,還要檢查還原劑濃度是否過低,夏天建議每半天就要重新配置還原劑。