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四極桿液質(zhì)用 Trap-Free 2維LCMS系統(tǒng)

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公司名稱北京超越世界科技發(fā)展有限公司
品牌
型號
所在地北京市
廠商性質(zhì)其他
更新時間2024/4/29 10:06:09
訪問次數(shù)179

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公司介紹主營產(chǎn)品

北京超越世界科技發(fā)展有限公司成立于2001年10月，是一家專業(yè)的理化分析儀器及設(shè)備銷售公司，公司全面致力于為用戶提供以應(yīng)用為中心的解決方案，除了為用戶提供產(chǎn)品外，我們同時提供完善的售后服務(wù)和技術(shù)支持。公司是日本島津北京、內(nèi)蒙古、青海、寧夏地區(qū)的總代理。產(chǎn)品體系包括色譜、質(zhì)譜、光譜、元素分析、表面分析、生命科學(xué)研究總有機碳分析儀、熱分析儀、粒度分析儀、電子天平、氣體發(fā)生器、島津配件、通用耗材和色譜柱等。公司業(yè)務(wù)涉及醫(yī)藥衛(wèi)生、石油化工、環(huán)保、大學(xué)、農(nóng)業(yè)、疾控、質(zhì)檢商檢、等領(lǐng)域。公司遵循“客戶至上，誠信服務(wù)”的經(jīng)營理念，依托優(yōu)秀的銷售隊伍不斷發(fā)展開拓。 “敬業(yè)”是公司最主要的文化特征，是公司對員工的基本要求和定義“人才”的先決條件，也是公司實現(xiàn)經(jīng)營目標和達成客戶滿意的根本保障。 “人本”是公司的核心價值觀，“以人為本”不僅貫穿于企業(yè)與客戶的關(guān)系，也貫穿于企業(yè)與投資人、與員工、與社會的關(guān)系，體現(xiàn)了企業(yè)經(jīng)營目標的人文價值。公司始終認為，使員工個人目標與企業(yè)目標充分協(xié)調(diào)，讓誠實、敬業(yè)、奮發(fā)有為的員工獲得應(yīng)有的成功與回報，并不斷改善他們的生活質(zhì)量，是企業(yè)的義務(wù)之一。 “尊客”是公司的經(jīng)營之道和制勝法寶。只有牢牢鎖定“以客戶為中心”，才能把有限的資源用在刀刃上，才能培養(yǎng)出一支適應(yīng)市場變化的優(yōu)秀團隊，限度地發(fā)掘出企業(yè)的價值。

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產(chǎn)品簡介在線詢價

Question：使用LCMS測定以不揮發(fā)性流動相條件測出的雜質(zhì)時，是否還需要重新探討揮發(fā)性流動相條件？Solution:不需要

四極桿液質(zhì)用 Trap-Free 2維LCMS系統(tǒng) 產(chǎn)品信息

Question：
使用LCMS測定以不揮發(fā)性流動相條件測出的雜質(zhì)時，是否還需要重新探討揮發(fā)性流動相條件？

Solution :

不需要。如果使用Trap-free 2維LC/MS系統(tǒng)則可在線變更流動相。

可在線實現(xiàn)不揮發(fā)性流動相和揮發(fā)性流動相之間的切換。
與Labsolutions聯(lián)合使用，是非常便利的支持工具。
只須將目標雜質(zhì)導(dǎo)入MS，而無需擔心峰遺失。

Trap-Free 2維LC/MS雜質(zhì)鑒定系統(tǒng)的分析流程

使用支持工具創(chuàng)建時間程序和批處理表

只需輸入在一維UV色譜圖上的雜質(zhì)峰的保留時間，就可編制的閥切換。同時創(chuàng)建用于獲取多個雜質(zhì)與各空白數(shù)據(jù)的批處理表。

使用支持工具制作時間程序與批處理表

有力支持雜質(zhì)解析的軟件

利用作為LabSolutions附屬功能的數(shù)據(jù)瀏覽器，比較樣品與空白的數(shù)據(jù)，可方便地確認雜質(zhì)的質(zhì)譜圖。

數(shù)據(jù)瀏覽器上顯示樣品與空白數(shù)據(jù)的實例

注意事項
1.本系統(tǒng)由LC單元、質(zhì)譜儀、及啟動套件構(gòu)成。
2.啟動套件包括專用軟件和一套必要的配管部件。

基于Trap-Free 2維LC/MS雜質(zhì)鑒定系統(tǒng)的藥物雜質(zhì)分析

為了提高藥物的安全性，需要解析藥物中所含雜質(zhì)有無遺傳毒性等嚴重毒性，這就要求進行結(jié)構(gòu)解析。LC/MS可有效應(yīng)用于微量雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)解析，但HPLC分析雜質(zhì)時，經(jīng)常以210nm等短波長檢測，因此，流動相多使用磷酸緩沖液。此時，不能以此流動相將未知雜質(zhì)導(dǎo)入LC/MS。有時即便緩沖液的pH一致，但因一些雜質(zhì)的分離狀態(tài)發(fā)生變化，而難以使用LC/MS進行未知雜質(zhì)的解析。

圖1為鈣的雜質(zhì)分析，是將流動相緩沖液從日本藥典收錄的檸檬酸緩沖液 pH5.0（為不揮發(fā)性鹽，不能導(dǎo)入LC/MS）變更為同一pH的醋酸緩沖液，將有機溶劑從四氫呋喃/ 乙腈（1/1）混合液變?yōu)橐译鏁r的色譜圖?？芍鞒煞值南疵摃r間雖然沒有大的差異，但雜質(zhì)的洗脫模式發(fā)生了較大變化。因此，為了解析雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)解析，需要以HPLC分析條件下的流動相，將目的雜質(zhì)導(dǎo)入LC/MS。

在此介紹應(yīng)用“Trap-free 2維LC/MS雜質(zhì)鑒定系統(tǒng)”（圖2）進行上述雜質(zhì)結(jié)構(gòu)解析的實例。

圖1　鈣の雜質(zhì)分析例

在此系統(tǒng)的1維中，以通常的HPLC分析條件進行分離，將需要進行結(jié)構(gòu)解析的雜質(zhì)峰的峰頂附近導(dǎo)入捕集環(huán)路。此環(huán)路對于2維的分離起到進樣器的作用。2維起到分離1維的流動相成分和目的雜質(zhì)，以及導(dǎo)入至LC/MS的作用。

因此， 2維的分離條件幾乎不進行單獨探討，使用一般的基于0.1％甲酸/ 乙腈的梯度洗脫導(dǎo)入MS部分。為了進行結(jié)構(gòu)解析，MS使用可實施MSn、獲得的精密質(zhì)量數(shù)的LCMS-IT-TOF。

圖2　Trap-free2維LC/MS雜質(zhì)鑒定系統(tǒng)配置
［1維（紅色流路）在通常的分析條件下使用］

圖3表示按日本藥典收錄的分離條件檢測的雜質(zhì)a（含約0.2％，參照圖1）的2維的色譜圖。沒有進行捕集濃縮，將峰頂附近導(dǎo)入2維，去除了來自1維流動相的影響，可將目的雜質(zhì)導(dǎo)入MS。圖4表示對此雜質(zhì)獲得的MS譜圖。

可同時進行正負離子測定，可測定質(zhì)量數(shù)信息。

圖3　雜質(zhì)a的2維色譜圖

圖4　雜質(zhì)a的MS譜圖

雜質(zhì)a的m/z 718的MS/MS譜圖結(jié)果如圖5所示。將本譜圖與主成分的MS/MS譜圖進行比較，推測雜質(zhì)a的結(jié)構(gòu)為圖6。并且，對于更微量的雜質(zhì)b（約0.01％，參照圖1），如圖7所示，能夠以出色的S/N比獲得正、負極性的質(zhì)譜圖。