微量氧氣檢測儀是一個在化工、制藥、精細化工、材料合成等領域至關重要的安全和過程控制系統(tǒng)。其主要目標是精確、連續(xù)、實時地測量反應釜頂部空間、進料管道或保護氣體管道中極低濃度的氧氣含量。

1. 本質(zhì)安全：

o 預防火災與爆炸：在許多反應中（如加氫、催化、聚合、一些氧化反應），微量的氧氣混入易燃易爆物質(zhì)（溶劑、氫氣、一氧化碳、烷烴等）可能形成爆炸性混合物。及時準確地監(jiān)測并控制氧含量在爆炸下限之下是防止重大事故的關鍵。

o 保護設備和人員：防止因氧氣導致的劇烈反應或設備超壓造成的損壞。

2. 確保產(chǎn)品質(zhì)量：

o 防止氧化副反應：對于氧敏感的化學反應（如某些金屬有機反應、催化偶聯(lián)、活性中間體參與的反應等），即使微量氧氣的存在也可能導致關鍵中間體失活、產(chǎn)生不需要的副產(chǎn)物、降低主反應收率和產(chǎn)物純度。嚴格控制惰性氣體環(huán)境是保證產(chǎn)品一致性和質(zhì)量的關鍵。

3. 維持工藝條件：

o 氧氣含量是控制反應的關鍵工藝參數(shù)之一。監(jiān)測氧含量有助于優(yōu)化工藝條件（如氣體流量控制、反應速率）和提高反應效率。

系統(tǒng)核心組成與關鍵技術

一個完整的微量氧氣檢測儀通常包括：

1. 氧氣傳感器/變送器：核心元件，直接測量氣體中的氧含量。

o 關鍵特性：高精度、快速響應、抗干擾能力強、穩(wěn)定性好、適用范圍廣（溫度、壓力、介質(zhì)兼容）。

o 主流技術：

§ 電化學傳感器 (Electrochemical)：

§ 原理：氧分子在電極上發(fā)生化學反應產(chǎn)生電流，電流強度與氧濃度成正比。

§ 優(yōu)點：成本較低、功耗低、靈敏度高（可測ppm、ppb級）、選擇性好（典型只對氧氣響應）。

§ 缺點：壽命有限（2-3年，接觸氧氣會消耗）、受環(huán)境溫度影響（需補償）、可能被溶劑蒸汽/腐蝕性氣體毒化、響應速度（秒級）相對激光較慢。常用測量范圍：0-25%/100%/1000 ppmv/100 ppmv/10 ppmv。

§ 激光/可調(diào)諧二極管激光光譜（TDLAS）：

§ 原理：特定波長的激光束穿過氣體，氧分子吸收特定波長的光，檢測光強度的衰減計算氧濃度。

§ 優(yōu)點：非接觸測量（原位式）、超快響應（毫秒級）、超高精度和穩(wěn)定性（可測ppb級）、不受其他背景氣體干擾（選擇性好）、維護量極低（無消耗）、受介質(zhì)污染?。ㄌ貏e適合含硫、氯、硅、氟等易污染傳感器氣源的工況）、抗振動。

§ 缺點：成本高（尤其最初投資）、對光學窗口潔凈度有要求（有時需吹掃保護）、安裝需要一定光程空間（插入式探頭或流通池）。該技術在高性能的微量氧要求下已成為，特別是10ppm以內(nèi)的應用越來越多。量程：典型的可做到0-10PPM/100PPM/1000PPM/1% O2。

2. 采樣/流通系統(tǒng)：將反應釜內(nèi)氣體安全有效地輸送至傳感器。

o 在線安裝 (In-situ)：

§ 直接將傳感器探頭插入反應釜的適當位置（頂部空間側線接口）。

§ 優(yōu)點：無氣體輸送延遲，響應最快，最能代表真實環(huán)境。TDLAS技術尤其適合。

§ 難點：需要考慮反應釜內(nèi)部的高溫、高壓、腐蝕、攪拌沖刷等工況。探頭必須耐受工藝條件。安裝維護需進設備，可能復雜。

o 旁路安裝 (Extractive)：

§ 通過取樣泵（關鍵！需要保證響應時間）和取樣管線，將氣體從反應釜引出，流經(jīng)預處理裝置（過濾器、冷卻器、疏水器、減壓閥等）后進入傳感器。

§ 優(yōu)點：傳感器可以在相對溫和的環(huán)境中工作，壽命可能更長，維護方便。

§ 缺點：存在管路傳輸延遲（滯后時間），降低實時性。預處理不當會改變樣氣組成（例如吸收水分可能溶解氧氣，造成測量不準確）或損壞傳感器。泄漏風險增加。

3. 預處理裝置：

o 對于旁路采樣至關重要?？赡馨ǎ?/span>

§ 精細過濾器/除霧器：去除粉塵、油霧、液滴，保護傳感器。

§ 冷卻器/水汽分離器/疏水過濾器：防止高溫損壞傳感器，去除冷凝水，避免液滴進入損壞精密傳感器或改變樣氣成分（O2溶解度）。

§ 減壓閥：將高壓氣體降至傳感器可承受范圍。

§ 除溶劑裝置（選擇吸附）：防止強溶劑蒸汽毒化電化學傳感器或污染光學窗口。

§ 流量控制器/調(diào)節(jié)閥：保證恒定流量通過傳感器（對某些傳感器響應線性很重要）。

4. 控制系統(tǒng)與報警裝置：

o 接收來自氧氣變送器的信號（如4-20mA，Modbus）。

o 顯示與記錄：實時顯示氧濃度數(shù)值、趨勢。

o 設定報警點：

§ 高限報警：提示氧含量接近危險或閾值設定值。

§ 高高限報警：聯(lián)動緊急處理措施。

o 安全聯(lián)鎖：當氧含量超過高時，系統(tǒng)自動觸發(fā)預設的安全操作：

§ 啟動高純度氮氣吹掃閥，對反應釜內(nèi)進行惰化。

§ 關閉危險物料進料閥。

§ 停止反應（如停止攪拌、加熱）。

§ 啟動聲光報警通知操作員。

o 歷史數(shù)據(jù)記錄：存儲歷史數(shù)據(jù)用于工藝分析、事故追溯和合規(guī)性檢查。

5. 校準系統(tǒng)：

o 零氣源：高純氮氣（O2 < 0.1 ppmv）。

o 量程氣源：含特定已知濃度氧氣（如10 ppmv，100 ppmv）的平衡氣（常為N2）。選擇比過程期望值稍高的量程。

o 校準工具：三通閥或專用入口接口，便于連接校準氣。

o 過程自動化：有些系統(tǒng)支持定期自動校準。

關鍵應用場景與選擇要點

1. 反應類型：

o 加氫反應（爆炸風險高）

o 使用空氣敏感試劑（如丁基鋰、格氏試劑、有機硼酸等）

o 涉及易燃溶劑（醇、醚、酮、烷烴、芳烴）的合成

o 涉及強還原劑（如金屬鈉、鋰鋁氫）的反應

o 需要嚴格控制氧化副反應的聚合反應

2. 工藝條件：

o 氧含量要求：確定需達到的檢測限和目標控制范圍（是ppb級，ppm級，還是1000PPM以內(nèi)，還是百分比濃度要求）。

o 溫度/壓力：選擇能耐受工藝條件的傳感器和安裝方式。高溫、高壓、高真空需特別考慮（TDLAS在高真空、低濃度下有優(yōu)勢）。

o 介質(zhì)組分：考慮氣體中的溶劑蒸汽、腐蝕性氣體（H2S, HCl等）、顆粒物，選擇兼容的傳感器類型和預處理方法。對于高腐蝕環(huán)境，TDLAS有優(yōu)勢。

o 響應速度要求：聯(lián)鎖保護需要快（毫秒至秒級）。

3. 安裝位置：

o 頂部空間：最直接的測量位置。

o 進氣管線（吹掃氮氣）：確保入釜氣體純度符合要求。

o 排氣管/泄放管：監(jiān)測排放系統(tǒng)是否混入空氣或泄放氣中殘留氧氣（需考慮流速）。

四 技術參數(shù)