納米顆粒測(cè)定儀器IG-1000
IG-1000采用介電電泳原理,介電電泳ON時(shí),形成部分的高(低)粒子濃度;介電電泳OFF時(shí), 粒子擴(kuò)散恢復(fù)為原始狀態(tài);由介電電泳力使粒子構(gòu)成衍射光柵,擴(kuò)散后的濃度降低導(dǎo)致衍射光強(qiáng)度降低,從衍射光強(qiáng)度的時(shí)間變化可以得到粒子的擴(kuò)散系數(shù),進(jìn)而得到粒子的粒徑。
IG-1000相關(guān)參數(shù)如下:
- 光源:半導(dǎo)體激光(波長(zhǎng)785nm)
- 測(cè)定原理:誘導(dǎo)衍射光柵法
- 測(cè)量范圍:0.5~200nm
- 測(cè)定體積:250~300uL
- 測(cè)定時(shí)間:總計(jì)30秒
與目前采用散射光的動(dòng)態(tài)光散射儀器(DLS)方法相比較, 優(yōu)勢(shì)明顯。測(cè)定范圍zui低到0.5nm,在單一納米顆粒領(lǐng)域可以獲得十分良好的信噪比(S/N),靈敏度也非常高,如圖一。
圖一 C60(OH)n的測(cè)定結(jié)果 大阪大學(xué) 小久保提供
即便樣品中含有少量的粗大粒子時(shí)對(duì)測(cè)定也沒有影響,分布廣的樣品可以得到正確的結(jié)果,克服了以往DLS產(chǎn)品耐污染性差的缺點(diǎn)。如圖二所示。
圖二 粒徑為50nm的粒子的測(cè)定結(jié)果,樣品中含有1%的1um的粒子
IG-1000不使用散射光,因此不受物理參數(shù)的限制,不要求輸入折射率因子(refractive index)作為測(cè)量條件。
列入將來(lái)JIS計(jì)劃的分布范圍10倍的氧化硅粒子樣品,在IG-1000上能夠給出很好的測(cè)定效果,中間粒徑是76nm,與SEM的結(jié)果非常*;而該樣品如果使用DLS測(cè)定,中間粒徑測(cè)定結(jié)果為100~150nm。該結(jié)果如圖三所示,已在2008年十月份的日本粉體工學(xué)會(huì),與同志社大學(xué)的森共同發(fā)表。
圖三 分布范圍10倍的氧化硅粒子測(cè)定結(jié)果
IG-1000的方便可靠之處還在于,可利用原始數(shù)據(jù)(衍射光強(qiáng)度對(duì)時(shí)間的變化)來(lái)進(jìn)行測(cè)定結(jié)果的可靠性驗(yàn)證,如圖四。
圖四 不同尺度粒子的衍射光強(qiáng)度與時(shí)間的關(guān)系
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