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甲醇鈉鹽

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產品簡介

甲醇鈉鹽

詳細介紹

中文名稱: 甲醇鈉
中文同義詞: 甲醇鈉鹽;甲氧基鈉;甲醇鈉;甲醇鈉甲醇溶液;甲醇鈉;甲醇鈉(30%甲醇溶液);甲醇鈉(無水粉末);甲醇鈉(0.5M甲醇溶液)
英文名稱: Sodium methanolate
英文同義詞: feldalatnm;Methanol, sodium salt;Methanol,sodiumsalt;methoxysodium;methylatedesodium(french);metilatosodico;NA 1289;sodiummethoxide,25%(ww)solutioninmethanol
CAS號: 124-41-4
分子式: CH3NaO
分子量: 54.02

 

甲醇鈉

甲醇鈉 性質

熔點  -98 °C
沸點  65 °C
密度  0.97 g/mL at 20 °C
蒸氣密度 1.1 (vs air)
蒸氣壓 50 mm Hg ( 20 °C)
折射率  1.3700
閃點  11 °C
儲存條件  Flammables area
水溶解性  reacts
敏感性  Moisture Sensitive
Merck  14,8643
BRN  3592982
穩(wěn)定性 Stability Highly flammable. Reacts violently with water. Keep container dry. Incompatible with water, acids, chlorinated solvents.
CAS 數據庫 124-41-4(CAS DataBase Reference)
NIST化學物質信息 Sodium methoxide(124-41-4)
EPA化學物質信息 Methanol, sodium salt(124-41-4)

甲醇鈉 用途與合成方法

概述 甲醇鈉是甲醇生成的醇鹽的一種,化學式為CH3ONa,是有機合成中常用的強堿。
甲醇鈉通常以甲醇、乙醇等醇類溶劑的溶液儲存。溶于醚生成懸濁液,遇水分解為甲醇和氫氧化鈉:CH3ONa + H2O → CH3OH + NaOH
甲醇鈉產品有兩種形式:固體和液體,固體是甲醇鈉純品,液體是甲醇鈉的甲醇溶液,甲醇鈉含量 27.5~31% 。
液體甲醇鈉是無色或微黃色粘稠性液體,對氧氣敏感,易燃,易爆。極易吸潮。溶于甲醇和乙醇,遇水分解成甲醇和氫氧化納,在126.6℃以上的空氣中分解。不溶于苯和甲苯。有強烈的刺激性,*的腐蝕性。用作縮合劑和強堿性催化劑,以及甲氧基化劑用于制取*1及A、*等藥物。少量用于**生產。也可用作處理食用脂肪和食用油(特別是處理豬油)的催化劑。還可用作分析試劑。
固體甲醇鈉是無色無定型粉末,對氧氣敏感,易燃,溶于甲醇、乙醇,遇水分解成甲醇和氫氧化鈉,在 126.6 ℃以上的空氣中分解。主要用于生產磺胺類藥物、 V B6 和 V A ,甲醇鈉也是一種有機合成的催化劑,用于**生產和油脂加工工業(yè)。
甲醇鈉是一種成熟的化工產品,在我國已經有幾十年的生產歷史,總體價格是南高北低,西南售價在 4500 元 /T 左右,山東在 4000 元 /T 左右。 2004 年價格隨甲醇價格的提升變化不大。噸產品的利潤 500 ~ 700 元不等。
堿法生產工藝 堿法甲醇鈉是由甲醇與氫氧化鈉作用而得,其反應式如下:CH3OH + NaOH —— CH3ONa + H2O
(1) 甲醇堿液的配置
將固體氫氧化鈉破碎,按比例加入盛有甲醇(99.8%)的溶堿鍋中,開動液堿循環(huán)泵,控制溫度在70℃以下,使氫氧化鈉溶解,當含量達20%~23%,冷卻降溫至4 0 ℃,打入沉淀罐,靜置1 2 h,備用。
(2) 甲醇鈉的制備
向汽化鍋及反應塔夾層通水蒸氣加熱,控制溫度在85~100℃,以180L/h 的流量加無水甲醇到汽化鍋中,同時以25kg/h 的流量,將甲醇堿液由反應塔頂加入,反應所產生的含2% 水分的甲醇氣體,從反應塔頂蒸出,進入提純蒸餾塔分去水分,使成為無水甲醇循環(huán)使用。反應塔底(即汽化鍋)溫度控制在65~70℃,檢查塔底物料含甲醇鈉為27%~31%,游離堿為1% 以下,即得制品,收率86%(以氫氧化鈉計)。
該工藝的消耗定額如下:甲醇(95%)973kg/t,氫氧化鈉(99.5%)209kg/t。
鈉法生產工藝 以金屬鈉和甲醇為原料,采用間歇生產工藝進行化學反應,生產甲醇鈉甲醇溶液。其反應式如下:2CH3OH + 2Na — — 2CH3ONa + H2↑
這一生產工藝主要分四個部分:
1,加料工序,將工業(yè)甲醇用泵輸送到甲醇計量罐,將120kg 金屬鈉投入反應釜中
2,氮氣置換工序,關閉加料和放空閥門,通入氮氣至反應釜內,使壓力表指數達到0.1MPa,打開放空閥卸壓,重復三次后回流,放空閥保持打開狀態(tài)繼續(xù)通入氮氣
3,反應工序,將冷凝器通入冷卻水,立即通過甲醇計量罐加入甲醇( 注意甲醇加入速度),進行反應,反應5~10min后停止通入氮氣。繼續(xù)加入甲醇,在2~3h 內將820kg 甲醇計量加入后關閉甲醇加料閥,繼續(xù)反應 2~3h 至反應液無氣泡產生
4,調和工序,將產品加入調和貯罐,取樣分析,并調和至所需濃度,裝桶。
堿法生產工藝與鈉法生產工藝比較 用鈉法比用堿法獲得的甲醇鈉含量高而且穩(wěn)定可靠,游離堿低,鈉法甲醇鈉在反應中,能大量脫去鈉中的“醇”等雜質,用鈉法比用堿法獲得的甲醇鈉中的Na2CO3含量低,能提高用戶的產品質量和收率。
溶液參考質量標準 項 目 指 標
外 觀 無色至淡黃色粘稠液體
含量(總堿) 29.5%~31.0%
甲醇鈉(NaOCH3) 28.9-31.0%
氫氧化鈉(NaOH) ≤0.5%
碳酸鈉(Na2CO3) ≤0.1%
水份(H2O) ≤0.2%
甲醇 69.0-70.7%
如何分離氫氧化鈉和甲醇鈉固體 1.溶于水(醇鈉與水反應劇烈,生成醇和氫氧化鈉)
2.蒸餾(分離出醇)
3.蒸發(fā)(分離出氫氧化鈉)
4.把醇盡量弄成無水的狀態(tài)(反復蒸餾)
5.加鈉成醇鈉
6.蒸出醇,得醇鈉的固體.(當蒸的時候避免讓他和空氣接觸,如果讓它和空氣接觸或沒等蒸干和沒等冷卻取下,析出來的醇鈉狀態(tài)就不好,做好了會是白色的,如果沒作好就是帶有黃褐色的,但不會有什么太大影響,很好做的)
生產工藝 固體氫氧化鈉和甲醇按一定比例配制,攪拌溶解后,經過沉淀澄清,除去固體雜質,清液用泵打入反應脫水塔頂部,精甲醇蒸汽從塔底加入在塔內連續(xù)反應脫水,從塔底獲得產品。含水甲醇蒸汽從塔頂出來后進入精餾系統精制,無水甲醇返回使用。
鑒別試驗
可與氧和二氧化碳起反應。在水中分解,該溶液的鈉試驗(IT-28)呈陽性。
取5%稀硫酸0.1m1和*試液(TS-193)0.2ml,加1%試樣水溶液1滴,放置5min后加25%亞硫酸鈉試液0.2ml和硫酸3ml,再加鉻變酸試液(TS-l66)0.2ml,溶液呈紫紅至紫色。
含量分析 在下述含量分析和質量指標分析中,試樣應盡量避免暴露于空氣中,并在氮封中進行。
含量分析和碳酸鈉、氫氧化鈉分析
試樣配制 選擇兩只直徑約30mm、高約80mm、已恒重的稱重瓶,幾乎裝滿試樣后,小心地加蓋,稱重,應為12~15g。
甲醇鈉(CH3ONa)的堿度測定,取下一試樣瓶蓋子,迅速將試樣瓶沿邊壁滑入一500ml錐形燒瓶中,瓶中盛有200ml脫二氧化碳的冰水,應防止飛濺。立即用一橡皮塞塞住燒瓶,并搖動至試樣溶解。用脫二氧化碳水將試樣液洗入一250ml容量瓶中,并稀釋至將近刻度處。讓溶液達到室溫后再加水定容并混合。取此溶液50.0ml移人一500ml帶玻塞的錐形燒瓶中,加脫二氧化碳水150ml和氯化鋇試液(TS-37)5ml,加塞混合后靜置5min。加*試液(TS-167)3滴,用1mol/L鹽酸滴定至粉紅色消失。保留被滴定液供測定碳酸鈉之用。甲醇鈉堿度的百分含量A按下式計算:
A=(V1×c×5.403)/(W×0.2)式中V1——所耗鹽酸的體積,m1;
c——所耗鹽酸的濃度,mol/L;
w——試樣質量,g。
碳酸鈉的測定在上述保留的被滴定液中加甲基橙試液(TS-148)2滴,再繼續(xù)用1mol/L鹽酸滴定至持久的粉紅色。碳酸鈉(Na2CO3)百分含量按下式計算:
Na2CO3含量(%)=(V2×cf×5.30)/(W×0.2)式中 V2——第二次滴定所耗鹽酸的體積,ml;
c和W——含義同上述甲醇鈉的堿度測定。
)氫氧化鈉的測定 可參照GT-32中卡爾.費休滴定法進行,或用下法測定。
溶液A取含水量不超過0.05%的無色吡啶400ml,加于一500ml平底燒瓶中,塞一雙孔橡皮塞,在一個孔中塞一根7mm玻璃管,并下伸至燒瓶底部附近,另一孔中裝一排氣管,上面裝有橡皮管并用夾子夾住。將燒瓶放入有循環(huán)水的冷卻槽中。從一直立的鋼瓶中通人干燥的二氧化硫(80士0.5)g。在氣閥關閉前,排氣管應松開。將此溶液移人一干燥帶玻塞瓶中,加無水甲醇400ml,混合后貯于暗處。
溶液B在盛有900ml無水甲醇的干燥帶玻塞瓶中,加入碘75g,搖至碘溶解后移人一有干燥管保護的自動滴定管中。
溶液B的標定 用一干燥量筒量取溶液A15ml,移人一干燥的125ml碘量瓶中,用溶液B滴定至棕黃色。迅即塞好碘量瓶,以防止吸濕和終點消失。所加溶液B的量不予計算。取每毫升甲醇中含有1.0mg水的標準甲醇/水溶液50ml,加入碘量瓶,立即用溶液B滴定至同樣的棕黃色終點。算出當量因數F:每毫升溶液B中所含水的質量(mg)。此項標定工作需每天進行。
操作選用兩只有塑料螺旋蓋的120ml廣口瓶,先用鹽酸洗滌,再用水漂洗,zui后用異丙醇淋洗后經氣流干燥。另在一備用的塑料螺旋蓋上鉆個孔,使可接在自動滴定管的*上。在每只瓶子中放入磁性攪拌短棒,并通入干燥氮氣以驅除二氧化碳。每只瓶中各加溶液A30ml和無水甲醇1,5ml,旋上蓋子。取備用蓋子代替一只蓋子,插入滴定管*,并開始攪拌。用溶液B滴定*述棕黃色,并至少維持5min。換上原來的蓋子。用同樣方法滴定另一溶液。取掉兩瓶子的蓋子,于其中一只瓶子中,從上述制備試樣中用減量法準確稱取試樣2g,加入其中。重新將蓋子蓋在兩只瓶子上。用溶液B滴定試樣液(*只瓶子)至棕黃色,再同樣滴定空白樣(第二只瓶子)。試樣中水的百分含量A按下式計算:
A(%)=(F×V×100)/(w×1000)
式中 F——溶液B的當量因數,mg/ml;
y——試樣所耗溶液B的凈體積,ml;
w——試樣質量,g。
計算 氫氧化鈉的百分含量A由下式計算:
A(%)=2.222×[%H2O-(%NaCO3×0.170)]
zui后按下式計算甲醇鈉的百分含量(B):
B(%)=%AO(%NaOH×1.350)
砷取試樣1g,小心地溶于10ml水中,用稀硫酸試液(TS-241)中和至石蕊試紙呈中性,再用水稀釋至35ml,以此作為試樣液,然后按GT-3方法測定。
重金屬 取試樣800mg,小心地溶于10ml水中,加*試液(TS-117)10ml,加熱至沸。冷卻,用水稀釋成25ml,以此作為試樣液,按GT-16方法測定。對照液(溶液A)中的鉛離子(Pb)量取20μg。
鉛取試樣1g,小心地溶于10ml水中,加*試液(TS-117)10ml,加熱至沸。冷卻,用水稀釋至25ml,以此作為試樣液,按GT-18方法測定。對照液中的鉛離子(Pb)量取10μg。
汞取試樣2g,放入一小燒杯中,小心地溶于10ml水中,加*試液(TS-167)2滴,在不斷攪拌下,用20%稀硫酸溶液緩慢中和。再加1:5稀硫酸溶液1ml和1:25*溶液1m1,混合。以此作為試樣液,然后按GT-22方法測定。
化學性質  無色無定形細粉末。 溶于甲醇、乙醇。
用途  用作有機合成中的堿性縮合劑及催化劑,用于香料、染料等的合成,是*1、A及*的原料
用途  有機合成中用作縮合劑,食用油脂處理中用作催化劑,又是磺胺咪啶、新諾明、磺胺增效劑等藥物合成的重要原料
用途  主要用作醫(yī)藥、**的原料,也用于染料及化纖業(yè)
用途  脂肪酯交換催化劑。以改變脂肪結構,使適用于人造奶油等。在zui終食品中必須除去。
用途  主要用作縮合劑、強堿性催化劑以及甲氧基化劑,用于制取*1及A、*等藥物,少量用于**生產。也用作處理食用脂肪和食用油(特別是處理豬油)的催化劑。還用作分析試劑。
用途  廣泛用于香料、染料等工業(yè)中。主要用作縮合劑和強堿性催化劑,以及甲氧基化劑用于制取*1及A、*等藥物。少量用于**生產。也可用作處理食用脂肪和食用油(特別是處理豬油)的催化劑。還可用作分析試劑。
用途  用作有機合成的縮合劑
生產方法  在反應鍋中加入二甲苯(水分<0.05)、金屬鈉,加熱至130-140℃,保溫1h,停止加熱,快速攪拌1h后,用冷卻水冷至50℃,開始滴加無水甲醇(水分<0.1%),并適當補加無水二甲苯,滴加速度視甲醇回流量與氫氣釋放量而定。滴加完畢,加熱回流4h后,冷至室溫,即得漿狀甲醇鈉,減壓蒸餾回收二甲苯,再真空干燥4h,充氮冷卻得成品甲醇鈉。收率90%以上。也可采用氫氧化鈉與甲醇在85-100℃連續(xù)反應脫水而制得。
生產方法  由氫氧化鈉與甲醇在苯中反應而得。
類別 腐蝕物品
爆炸物危險特性 其水解產物苛性鈉對皮膚,角膜有腐蝕性
可燃性危險特性 遇水分解甲醇和氫氧化鈉, 可燃
儲運特性 庫房通風低溫干燥; 與酸類及氧化劑分開存放。
滅火劑 泡沫、二氧化碳、砂土


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