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南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司
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閱讀：4688發(fā)布時(shí)間：2018-6-5
苯甲酸、山梨酸、糖精鈉是食品中廣泛使用的添加劑，并且經(jīng)?；旌鲜褂?，GB2760《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》對其zui高*作了規(guī)定。為了增加食品的保存時(shí)間及口感，常在食品中添加適量防腐劑、甜味劑。食品中防腐劑和甜味劑的測定方法有紫外分光光度法、氣相色譜法及薄層色譜法等。國標(biāo)檢測方法有液相色譜法 但使用其推薦的色譜條件時(shí)，色譜分離的時(shí)間太長，不利于常規(guī)的實(shí)驗(yàn)室分析;同時(shí)國標(biāo)法中，測定苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的液相色譜法中樣品處理只是提到了汽水、果汁和配制酒類，而對于其它的樣品處理方法沒有提及。
我們選用了一種粒徑更小的c18 柱進(jìn)行研究，尋找到一種更為快速有效的分離方法;同時(shí)對國標(biāo)方法中沒有提到的樣品類型的樣品前處理進(jìn)行多種探討和實(shí)驗(yàn)。
一、實(shí)驗(yàn)部分
1.儀器與試劑
LC600A液相色譜儀（包括二極管陣列檢測器、自動(dòng)進(jìn)樣器、四元泵及hplc化學(xué)工作站），純水機(jī)。色譜純甲醇，經(jīng)純水機(jī)處理的純凈水，所用標(biāo)準(zhǔn)均從國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心購得。苯甲酸和糖精鈉為1.00mg/ml水溶液，山梨酸為固體標(biāo)準(zhǔn)，純度為99.0%。稱取山梨酸固體標(biāo)準(zhǔn)0.1010g加入少量乙醇溶解，用水轉(zhuǎn)移并定容至100ml，配成1.00mg/ml。使用時(shí)用水將3種標(biāo)準(zhǔn)配成混標(biāo)。其余試劑均為分析純試劑。
2.儀器簡介
LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時(shí)控制數(shù)臺(tái)P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等，實(shí)行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。廣泛應(yīng)用于化合物檢測、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析。
3.色譜條件
色譜柱:lichrospher100rpl8e，5μm，125×4mm，柱溫為室溫，進(jìn)樣量10μl;檢測波長:230nm;流動(dòng)相:甲醇+0.02mol/lnh 4 ac=5+95;流速:1.0ml/min。以保留時(shí)間和吸收光譜定性，以色譜峰峰面積定量。
4.樣品處理
對于碳酸飲料、果汁及果汁飲料、茶飲料等直接或稀釋后經(jīng)0.45μm針頭式過濾器過濾進(jìn)樣。含二氧化碳的應(yīng)先加熱驅(qū)除二氧化碳。對于果凍類樣品可以采取取果凍中的液體部分，直接或稀釋后過濾、進(jìn)樣。
對于固體樣品，將樣品粉碎、混勻后稱取5.0g于50ml具塞比色管中，加少量水溶解浸泡，加入1.0mol/l的naoh溶液1.0ml，放置過夜或于*中超聲振蕩10min后加水定容至刻度。
對于含蛋白質(zhì)多的樣品在1.3.2的基礎(chǔ)上加入10%的鐵氰hua鉀和20%的乙酸鋅各2.0ml后再定容至刻度，自然沉淀。
二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
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