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氣相色譜儀之頂空氣相色譜法測定固體食品中5種苯系物

閱讀:1179發(fā)布時(shí)間:2017-5-12

苯及苯系物是一種親脂性、易燃、易揮發(fā)可對人體可以造成急性和慢性中毒化學(xué)物質(zhì)。苯具有蓄積性,人體一旦攝入很難排出,它主要對人體神經(jīng)系統(tǒng)、造血系統(tǒng)造成損害,可引起全身血細(xì)胞減少、骨髓增生異常綜合癥、白血病,衛(wèi)生組織已經(jīng)把苯定性為強(qiáng)致癌物質(zhì)。食品中的苯系物主要來源于包裝材料中殘留的溶劑,食品在生產(chǎn)加工過程中一旦使用了不合衛(wèi)生要求的包裝材料,則易被包裝材料殘留的苯類物質(zhì)所污染。食品包裝材料以紙張和塑料使用zui多,生產(chǎn)企業(yè)為了把濃稠的彩色油墨快速印制在塑料和紙張上,需要在油墨中添加一種起稀釋和促進(jìn)干燥作用的混合溶劑,甲苯、丁酮、醋酸乙酯、異丙醇等都是調(diào)配混合溶劑的基本原料。由于甲苯價(jià)格便宜有些企業(yè)會把加大甲苯的加入比例,甚至全部使用純度較低的粗制甲苯來降低成本,并且生產(chǎn)工藝設(shè)備簡陋,這就使包裝材料中殘留大量的苯和苯系物,食品和這種不合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的包裝材料直接接觸,特別是油炸類含脂肪高的食品會更宜把苯和苯系物吸附到食品中,造成食品含有苯和苯系物。

頂空氣相色譜法是一種非常簡便的分析方法,可直接把樣品放入頂空瓶中分析,而免除樣品的前處理步驟,大大減少了樣品基質(zhì)對分析的干擾,適應(yīng)于液體或固體樣品中低沸點(diǎn)揮發(fā)性化合物的分析。

 

實(shí)驗(yàn)主要儀器

GC5890C氣相色譜儀

采用全微機(jī)化按鍵操作,大屏幕LCD液晶顯示,顯示直觀、操作方便、運(yùn)行穩(wěn)定。價(jià)格低,性能優(yōu),性價(jià)比高。

廣泛應(yīng)用于變壓器油中溶解氣分析、醫(yī)療器械中環(huán)氧乙烷分析、焦?fàn)t煤氣分析、農(nóng)殘留分析、血液中酒精分析、天然氣、液化氣分析、室內(nèi)環(huán)境TVOC分析、白酒組分分析、高純氣體分析、包裝溶劑殘留量的檢測。

 

樣品處理與測定  

將樣品在低溫條件下放于研缽中研均,稱取20.0g樣品裝入頂空瓶中,封塞,另取一支頂空瓶裝入20.0g同一樣品后,加入1.00ml苯系物的混合標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液,迅速封塞。將頂空瓶放入恒溫箱中選擇恒溫80℃,時(shí)間60min,抽取頂空氣100μl進(jìn)樣。根據(jù)保留時(shí)間及對照加標(biāo)樣品色譜圖的色譜峰值的增加進(jìn)行定性,并選擇標(biāo)準(zhǔn)加入法(疊加法)定量。

 

儀器條件

頂空條件  頂空瓶平衡溫度80℃,平衡時(shí)間60min

色譜條件

色譜柱

FFAP極性毛細(xì)管柱(30m×0.32mm×0.5μm)

柱溫

80℃

汽化室、檢測室溫度

150℃

載氣氮?dú)庵^壓

0.055MPa

尾吹

30ml/min

氫氣流量

30ml/min

空氣流量

350ml/min

分流進(jìn)樣

分流比5﹕1

 

色譜圖:

 

         5種苯系物毛細(xì)管色譜柱分離色譜圖

 


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