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南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司
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南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司
閱讀：2482發(fā)布時(shí)間：2017-6-9
近些年，我國(guó)由于在重金屬開采、冶煉、加工過程中，造成不少重金屬如銅鉛鋅鎘等進(jìn)入水中引起嚴(yán)重的環(huán)境污染。重金屬在人體內(nèi)部能和蛋白質(zhì)以及各種酶發(fā)生強(qiáng)烈的相互作用，使它們失去活性，也可能在人體器官中富集，如果超過人體所能耐受的限度，會(huì)造成人體急性中毒、亞急性中毒、慢性中毒等，對(duì)人體會(huì)造成很大的危害.
實(shí)驗(yàn)采用微波消解和硝酸消解法、ICP-AES法測(cè)定水中微量金屬元素Cu、Pb、Zn、Cd。
一、儀器設(shè)備：
ICP-AES 3600A電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀：用于測(cè)定各種物質(zhì)（可溶解于鹽酸、硝酸、氫氟酸等）中的常量、微量、痕量元素的含量?？蓽y(cè)元素70多種，可多元素同時(shí)分析，客戶可以自由選擇元素?cái)?shù)量與安排測(cè)量順序，分析速度快，一分鐘可測(cè)5~8個(gè)元素。儀器具有、抗干擾型強(qiáng)、自動(dòng)化程度高、操作簡(jiǎn)便、穩(wěn)定可靠、測(cè)試范圍廣、分析速度快、檢出限低等特點(diǎn)。廣泛應(yīng)用于稀土、地質(zhì)、冶金、化工、環(huán)保、臨床醫(yī)藥、石油制品、半導(dǎo)體、食品、生物樣品、刑事科學(xué)、農(nóng)業(yè)研究等各個(gè)領(lǐng)域。
全自動(dòng)微波消解儀、全自動(dòng)石墨消解儀
二、水樣的預(yù)處理：
環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域水樣來源比較復(fù)雜一般分為生活飲用水、 地下水、地表水和工業(yè)廢水。關(guān)于生活飲用水、地下水上機(jī)測(cè)定將樣品采集后，靜置30min，再經(jīng)過045μm濾膜過濾，上機(jī)測(cè)定。對(duì)于污水來說由于污水成分復(fù)雜，雜質(zhì)較多有些水樣重金屬含量較高，直接上機(jī)分析用以堵塞污染儀器必須進(jìn)行上機(jī)前的預(yù)處理工作。
三、硝酸消解法，消解步驟
量取50mL混合均勻水樣于聚四氟乙烯消解罐中，加入5mL濃硝酸，置于全自動(dòng)石墨消解儀上，保持溫度（95±5）℃，不沸騰加熱回流30min，蒸發(fā)至溶液為5mL左右停止加熱。待冷卻后，再加入5mL濃硝酸，繼續(xù)加熱回流。如果有棕色的煙生成，重復(fù)這一步驟（每次加入5mL濃硝酸），直至不再有白煙生成，將溶液蒸發(fā)至只有5mL左右。待上述溶液冷卻后，緩慢加入3mL過氧化氫直至溶液只有細(xì)微氣泡綜合外觀不發(fā)生變化，繼續(xù)加熱，直到溶液體積蒸發(fā)至5mL，等待溶液冷卻后，用實(shí)驗(yàn)用水淋洗內(nèi)壁至少3次以上，定容至50mL，待測(cè)。
四、微波消解法，消解步驟：
準(zhǔn)確量取25mL混合均勻的水樣于微波消解罐中，加入1.0mL過氧化氫和5mL濃硝酸，觀察溶液，如有大量氣泡生成，置于通風(fēng)處?kù)o置，待反應(yīng)平穩(wěn)后加蓋旋緊。放入微波消解儀中，設(shè)置升溫時(shí)間：10min，消解溫度：180℃，持續(xù)時(shí)間：15min進(jìn)行消解，程序運(yùn)行完畢后將消解罐置于通風(fēng)處冷卻靜置，放氣、開蓋，移出消解液，水定容至 50mL，待測(cè)。
五、儀器參考參數(shù)：
氬氣流量：0.6~0.8MPa；沖洗泵速：50r/min；分析泵速：50r/min；泵穩(wěn)定時(shí)間：5s；
RF功率：1150W；霧化氣氣體流量：0.8L/min；輔助氣流量：0.5L/min。
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