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氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定地表水中34種nong yao

閱讀:597發(fā)布時(shí)間:2017-7-7

分散液液微萃取-保留時(shí)間鎖定-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定地表水中34種nong yao

 

 

 

    nong yao在農(nóng)業(yè)中的廣泛應(yīng)用會(huì)導(dǎo)致地表水污染,從而影響環(huán)境與公眾健康。這已引起社會(huì)的高度關(guān)注,許多國(guó)家一采取立法保護(hù)供水免受nong yao污染的影響。歐盟對(duì)飲用水設(shè)定的zui高濃度為單一nong yao0.1μg/l,nong yao總含量不高于0.5μg/l。因此建立水中nong yao殘留快速檢測(cè)方法至關(guān)重要。

    水中nong yao殘留的前處理通常包括提取和濃縮步驟。典型的樣品前處理方法有液液萃取和固相萃取。這些方法大多費(fèi)時(shí)費(fèi)力,且需要大量的水樣與有機(jī)溶劑。近些年,微萃取技術(shù)被更廣泛應(yīng)用于微量nong yao殘留的提取和濃縮,包括固相微萃取,單液滴微萃取和中空纖維液相微萃取等。這些微萃取方法更經(jīng)濟(jì),環(huán)保,,低毒,但大多需要較長(zhǎng)的萃取平衡時(shí)間。而近幾年出現(xiàn)的分散液液微萃取技術(shù)則是一種快讀的微萃取方法。

    DLLME 是2006年由Rezaee開(kāi)發(fā)的一種新型微萃取技術(shù),該方法是基于一個(gè)三元溶劑系統(tǒng)。將提取溶劑和分散劑的混合溶劑通過(guò)注射器迅速注入水中,萃取試劑隨著分散試劑在水中的溶解而分散成極小的滴液,此時(shí)萃取相和水之間的接觸面積理論上是無(wú)窮大,因策只需要很短的平衡時(shí)間即可實(shí)現(xiàn)萃取。離心后,將沉淀相手機(jī),就可通過(guò)氣相譜法或液相色譜測(cè)定。近幾年涌現(xiàn)出許多關(guān)于DLLME應(yīng)用于水中nong yao殘留測(cè)定的研究,包括有機(jī)氯,有機(jī)磷和唑基nong yao,菊酯類(lèi)nong yao和甲拌磷。然而,大多數(shù)的DLLME方法只集中在一類(lèi)或二類(lèi)nong yao,這限制了這些方法的應(yīng)用范圍,因此極愛(ài)那里更高通量的多農(nóng)殘DLLME篩查方法受到更大的關(guān)注。

    本文建立了地表水中34nong yao殘留的DLLME-RTL-GC-MS篩查和定量方法。DLLME相關(guān)參數(shù)如提取溶劑和分散試劑的種類(lèi)與體積,鹽含量等均進(jìn)行了優(yōu)化。本方法中nong yao殘留的檢出限與其它文獻(xiàn)報(bào)告的LOD相近。因此,本方法是一個(gè)簡(jiǎn)便的nong yao篩查方法,能夠廣泛應(yīng)用于地表水中nong yao殘留的檢測(cè)。

 

儀器準(zhǔn)備

 

    GC 6891N實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀,基于*的技術(shù)平臺(tái),擁有采購(gòu)的可靠元器件硬件集成和特殊設(shè)計(jì)穩(wěn)定的軟件。高品質(zhì)的硬件和智能化操作及數(shù)據(jù)處理軟件滿(mǎn)足其長(zhǎng)期工作的測(cè)量重復(fù)性和便捷性。制造精度、技術(shù)性能、應(yīng)用靈活性等方面處于行業(yè)的地位。

 

 

 

質(zhì)譜條件:

 

 

進(jìn)樣口溫度

300℃

 

 

 烘箱溫度

 初始溫度40℃保持1min,以30℃/min的速度升至130℃,以5℃/min的速度升至250℃,再以5℃/min的速度升溫至280℃,保持8min

 

 

分析:


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