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南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司
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閱讀：931發(fā)布時(shí)間：2017-11-17
液相色譜法分析分析鑒別地溝油中的氧化成分
地溝油泛指質(zhì)量、衛(wèi)生極差的各類指標(biāo)嚴(yán)重超標(biāo)的非食用油。 目前,地溝油的鑒別主要是針對(duì)油脂內(nèi)源性的酸價(jià)、過(guò)氧化值、折光率、脂肪酸組成等指標(biāo) ,以及外源指標(biāo): *、電導(dǎo)率 、十二烷
基苯磺酸鈉、* 等成分和理化指標(biāo)的檢測(cè)。 這些方法都是針對(duì)地溝油中某一特定成分建立的分析技術(shù),但是由于地溝油來(lái)源復(fù)雜,油脂生產(chǎn)工藝不同,導(dǎo)致內(nèi)、外源物質(zhì)的組成存在不確定性,這些不確定性導(dǎo)致很難通過(guò)檢測(cè)單一成分獲得地溝油的分析結(jié)果。
為實(shí)現(xiàn)地溝油中多種內(nèi)源成分檢測(cè)和綜合分析,可采用液相色譜法技術(shù)對(duì)油脂的甘油三酯及其氧化成分進(jìn)行指紋識(shí)別,結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)方法,達(dá)到區(qū)別正常食用油與地溝油的目的。 本問(wèn)研究采用液相色普儀,建立了一種地溝油與食用油的鑒別方法,為食用油的質(zhì)量評(píng)價(jià)和地溝油的鑒別提供了一種簡(jiǎn)便、可靠的分析手段。
一、實(shí)驗(yàn)部分
1.儀器與試劑
LC600A液相色譜儀 （南京科捷分析儀器有限公司）,配有大氣壓化學(xué)電離 源。丙酮、乙腈、甲醇。
2.儀器展示
3.樣品處理
實(shí)驗(yàn)樣品共計(jì) 26 個(gè),其中地溝油樣品 15 個(gè)( 衛(wèi)生和工商部門提供);正常食用油樣品 11 個(gè),含商品大豆油樣品 8 個(gè),實(shí)驗(yàn)室浸提獲得的大豆油、花生油、芝麻油各 1 個(gè)。
稱取約 200 mg 樣品溶于 2. 0 mL 丙酮中, 過(guò) 0. 25 滋m 濾膜。
4.操作條件
色譜條件: C18 色譜柱(250 mm伊4. 6 mm,5 滋m);柱溫 30 益 ;流動(dòng)相: 乙腈( A) 鄄丙酮( B),梯度洗脫: 0 ~ 35 min, 20% ~ 100% B;35 ~ 40 min, 100% B。 流速: 1. 0 mL / min;進(jìn)樣量: 20 滋L。
三、結(jié)果與討論
1 色譜條件的選擇
本實(shí)驗(yàn)采用乙腈鄄丙酮作為流動(dòng)相,考察了不同的初始條件和梯度洗脫條件,對(duì)比總離子流圖各質(zhì)譜峰離子化情況, 優(yōu)化并確定了zuijia的色譜質(zhì)譜條件, 對(duì)樣品進(jìn)行了分析, 得總離子流圖(圖 1) 。 譜圖中 15 ~ 30 min 之間部分主要為含不飽和脂肪酸甘油三酯成分,30 min 以后主要為含飽和脂肪酸較高的甘油三酯成分。
圖 1 典型的甘油酯 TIC 圖(a 大豆油,b 地溝油)
2 色譜峰的分析
甘油三酯是由 3 分子脂肪酸與 1 分子甘油結(jié)合而成的化合物,是油脂中的主要成分,經(jīng)過(guò)反復(fù)高溫
處理后,易發(fā)生氧化、分解等結(jié)構(gòu)變化,可根據(jù)總離子流圖各峰的分子離子峰及碎片的 m/ z 和豐度,脂肪酸的相對(duì)分子質(zhì)量及等價(jià)碳原子數(shù)(ECN,ECN = CN-2DN,CN: 不包括甘油在內(nèi)的甘油三酯的總碳原子
數(shù),DN: 一個(gè)甘油三酯分子的碳碳不飽和鍵數(shù)),判斷各譜峰的甘油三酯構(gòu)成[9,11] ,結(jié)果見(jiàn)圖2 和表1。
圖2
峰編號(hào) | 保留時(shí)間 | 甘油三酯環(huán)氧化物 | 分子離子峰 | 碎片離子 | |
Retention times | Possible epoxide | Protonated molecules | Fragments | ||
Peak numbers | |||||
(min) | structures | [M+H] +( m / z) | ( m / z) |
| |
5 | 13. 3 | LLnL>O | 891. 5 | [(M+1) -O] + 875. 5, [ LnL>O ] + 611. 4, | |
[LL>O ] + 613. 4, [LnL] + 597. 4 | |||||
8 | 15. 3 | LL>O L | 893. 6 | [(M+1) -O] + 877. 6, [ LL>O ] + 613郾 4, | |
[LL] + 599. 4,[LL>O -C5 H10 ] + 543. 3 | |||||
9 | 15. 6 | 或 LLL>O | 893. 6 | [(M+1) -O] + 877. 6, [ LL>O ] + 613郾 4, | |
| [LL] + 599. 4,[LL>O -C5 H10 ] + 543. 3 | ||||
15 | 18. 3 | LOL>o | 895. 6 | [(M+1) - O] + 879. 6, [ LL>O ] + 613. 4, | |
[OL>O ] + 615. 4, [0L] + 601. 5 | |||||
20 | 20. 9 | OOL>O | 897. 4 | [(M+1) - O] + 881. 6, [ OL>O ] + 615. 4, | |
[OO] + 603. 5, [LL] + 599. 4 | |||||
表 2 初步鑒定的地溝油甘油三酯環(huán)氧化物
圖3食用油和地溝油樣品判別分析的主成分 1 和 2 得分圖
三、結(jié)論
采用液相色譜法,分析了油脂的甘油三酯組成,初步確證了油脂中主要的甘油三酯以及地溝油中存在的甘油三酯環(huán)氧化物。分析了地溝油和正常食用油,建立了二者的判別模型,對(duì)判別貢獻(xiàn)較大的組成成分為油脂分子中存在*環(huán)氧化合物的甘油三酯,證明了地溝油脂區(qū)別于正常油脂的甘油三酯氧化物標(biāo)志成分的存在。
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