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氣相色譜儀法檢測石油中二甲醚

閱讀:1246發(fā)布時間:2017-12-1

    我國是一個多煤少油貧氣,能源分布不均的國家。自從1993年成為石油凈進口國以后,能源安全一直困擾中國,2008年原油進口1.789億噸,進口依存度達到48.53%。隨著近年來原油價格高漲,二甲醚作為一種新的可再生型、清潔型替代能源受到世界各國的關注。但是,目前存在以下幾個問題:

1、國家有液化石油氣和城鎮(zhèn)燃氣用二甲醚等國家或行業(yè)標準,但二甲醚摻混在液化石油氣中作為民用燃氣在我國還沒有 相應的國家標準或行業(yè)標準。

2、往液化石油氣中摻入二甲醚充裝于液化石油氣鋼瓶中存在一定的安全隱患,因為二甲醚對液化石油氣鋼瓶的閥門密封圈具有溶脹性,會引起密封不 嚴氣體泄漏。

3、商家把二甲醚添加到液化石油氣中,當做普通液化石油氣銷售,存在欺詐消費者的行為。

    因利益驅(qū)動,在液化石油氣中摻二甲醚已經(jīng)是行業(yè)內(nèi)公開的秘密。因此,加緊對液化石油氣中二甲醚的檢測方法的研究是非常必要的。本文只有研究用氣相色譜儀檢測液化石油中的二甲醚含量實驗研究。

 

一、實驗部分

1、主要儀器

氣相色譜儀(GC5890N),空氣發(fā)生器(KJA-3L),(儀器均由南京科捷分析儀器有限公司提供)

2、儀器簡介

    氣相色譜儀(GC5890N)可選配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細管柱進樣系統(tǒng);全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器。性價比,性能優(yōu)良,運行穩(wěn)定可靠。

3、標準氣體

二甲醚標準氣體(99.99%),中國測試技術(shù)研究院提供;二甲醚標準氣體(1.0%),中國測試技術(shù)研究院提供;二甲醚標準氣體(29.8%),中國測試技術(shù)研究院提供;二甲醚標準氣體(98.7%),中國測試技術(shù)研究院提供。

4、色譜條件

色譜柱:聚苯乙烯-二乙烯基苯毛細管柱(PLOT-Q柱),30m×0.53mm×0.04mm;進樣量0.1mL,氣化溫度:250℃;檢測器溫度:250℃;氦氣流量:10mL/min;空氣流量:300mL/min;氫氣流量:30mL/min;柱溫:初始溫度50℃,保持5min,以10℃/min的升溫速率升至120℃,保持15min。

 

二、實驗結(jié)果

1、用摻有二甲醚的液化石油氣樣品進樣分析,二甲醚保留時間(9.6min)定性,其色譜圖見圖1

 

圖1

2、測定結(jié)果

(1)通過配制二甲醚標準氣進樣檢測,用外標法進行定量,得到二甲醚質(zhì)量分數(shù)在0~98.7%范圍內(nèi)均成線性,其線性方程為y=0.000092A+0.5783(y為二甲醚含量,A為二甲醚峰面積),標準曲線的相關系數(shù)為0.9998。其試驗數(shù)據(jù)見表1。

(2)定量配制含有不同比例二甲醚的液化石油氣樣品,進聚苯乙烯-二乙烯基苯毛細管柱(PLOT-Q柱)—氫火焰法定量,其檢測回收率在93.0%~102.9%,具體分析數(shù)據(jù)見表2。


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