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南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司
閱讀:761發(fā)布時(shí)間:2017-12-12
進(jìn)入冬季,火鍋成為很多市民的zui愛(ài),可近期頻頻爆出的火鍋底料中添加罌su殼事件,讓市民不禁有些擔(dān)心。不知道買(mǎi)回來(lái)的袋裝火鍋底料和調(diào)料安全嗎?會(huì)不會(huì)也含有罌su殼呢?有些火鍋店干脆將罌su殼與其它作料一起制成混合作料,摻雜在食物中,以此來(lái)吸引消費(fèi)者。結(jié)果,火鍋店因回頭客增多發(fā)了財(cái),而食客卻在不知不覺(jué)中對(duì)罌su殼產(chǎn)生了依賴性而成癮,身體也因此受到傷害。因此必須建立較有效的檢測(cè)方法,制止這種違法行為。目前對(duì)罌su殼的測(cè)定有薄層法、液相色譜法、氣質(zhì)聯(lián)用法和毛細(xì)管電泳法等,而現(xiàn)有的測(cè)定方法中令人滿意的方法不多。由于火鍋湯料中的食物成分較多、組分十分復(fù)雜,所以我們?cè)趨⒖加嘘P(guān)文獻(xiàn)資料的基礎(chǔ)上,經(jīng)過(guò)大量的試驗(yàn),建立了液相色譜法檢測(cè)火鍋湯料中罌su殼成分的方法,為鑒別和分析罌su殼成分提供可靠依據(jù)!
一、實(shí)驗(yàn)部分
1、儀器準(zhǔn)備
LC600A液相色譜儀;C18不銹鋼柱150L×4.6;SPD-10AVP紫外檢測(cè)器。
2、儀器簡(jiǎn)介
LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測(cè)器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時(shí)控制數(shù)臺(tái)P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測(cè)器及恒溫柱箱等,實(shí)行多元高壓洗脫、波長(zhǎng)掃描等功能。
應(yīng)用領(lǐng)域:化合物檢測(cè)、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測(cè)、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析
3、試劑
*、可待因、*、*、罌su堿標(biāo)準(zhǔn)品,硅鎢酸、三氯乙酸、石油醚、乙醚、甲醇、氨水均為分析純
二、實(shí)驗(yàn)方法
1、實(shí)驗(yàn)原理
呈游離態(tài)的生物堿,多不溶于或難溶于水,而易溶于有機(jī)溶劑。生物堿可與酸結(jié)合生成鹽,易溶于水,而不溶于有機(jī)溶劑中,生物堿的鹽類(lèi)在堿性溶液中,生物堿又會(huì)游離出來(lái)。
2、標(biāo)準(zhǔn)品的測(cè)定
取少量罌su堿、*、可待因、*、*標(biāo)準(zhǔn)品,分別加入1ml甲醇溶液,待檢。
三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1、空白實(shí)驗(yàn)
經(jīng)實(shí)驗(yàn)表明,樣品處理過(guò)程中加入的試劑除所加乙醚有干擾峰外,其他不干擾待測(cè)組分的測(cè)定,但所加的乙醚經(jīng)過(guò)烘箱60℃揮蒸2h后,即可消除干擾峰。
2、色譜圖分析
罌su殼的鑒定 罌su殼中所含生物堿有20多種,主要是罌su堿、碼啡、*、可待因、*5種,5種物質(zhì)的保留時(shí)間分別為罌su堿6.89min、*1.89min、*2.15min、*1.71min、可待因5.65min。
3、火鍋底料中罌su殼的鑒定
在罌su殼、湯料、湯料+罌su殼3種試液的分析圖譜中,罌su殼提取液和湯料的色譜圖明顯不同,主要表現(xiàn)在主成份的保留時(shí)間、相對(duì)吸收峰面積上,而加有罌su殼湯料的色譜圖正好是罌su殼提取液和湯料2個(gè)色譜圖的疊加,說(shuō)明湯料和罌su殼的主要成分明顯不同,這對(duì)罌su殼的鑒定有重要意義。
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