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南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司
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閱讀：6566發(fā)布時間：2018-1-23
氣相色譜儀作為一種分析檢測儀器，因具有分離效能高、準(zhǔn)確度高、進(jìn)樣量少和多組分同時測定等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛地應(yīng)用于各種領(lǐng)域。但由于檢測員素質(zhì)、樣品性質(zhì)以及儀器本身等方面的原因，常常出現(xiàn)各種問題，嚴(yán)重影響正常的生產(chǎn)，甚至造成巨大經(jīng)濟(jì)損失。本文簡單介紹氣相色譜儀的幾種常見故障及排除方法，以期與從事氣相色譜儀維修和使用的同行交流探討。
一、基線不穩(wěn)，基線噪音過大
原因分析及解決辦法：
1.載氣純度不夠，根據(jù)檢測需要更換純度較高的載氣。
2.脫氧管，脫水管等載氣過濾裝置失效，可以查看過濾裝
置內(nèi)的顏色變化情況等判斷是否需要更換，如失效，應(yīng)及時更換，防止造成整個檢測系統(tǒng)污染。
3.管路有漏氣處，打開載氣，使用檢漏液對管路各連接點(diǎn)進(jìn)行檢漏，發(fā)現(xiàn)漏氣處，重新連接。
4.進(jìn)樣口、色譜柱或檢測器有污染，判斷污染出在何處，逐一進(jìn)行排查，首先，拆下色譜柱連接檢測器端，若基線仍不正常，剛說明檢測器受污染，需要清洗檢測器或用高溫老化檢測器數(shù)小時；每次關(guān)機(jī)后應(yīng)使用夾子夾住尾氣排放軟管，防止空氣回流進(jìn)入檢測器造成污染。若基線正常，檢測器未受污染，則打開進(jìn)樣口，用溶劑清洗汽化室、分流平板，更換襯管內(nèi)玻璃毛或更換新襯管；若基線仍不正常，拆下色譜柱連接檢測器端，與進(jìn)樣口端正常連接，通載氣，用色譜柱使用溫度范圍內(nèi)較高溫度老化數(shù)小時或用溶劑沖洗色譜柱或更換新色譜柱。 5.靜電干擾或儀器電子控制元件問題，檢查儀器是否良好接地，檢查線路板及各電子部件是否松動，若問題仍舊，拆下通過流量控制閥后管線，用氣體流量計(jì)測量實(shí)際流量是否穩(wěn)定并且與設(shè)定值是否相符，若波動或相差較大，則需要更換氣體流量控制閥。
6.檢測器老化。檢測器使用時間過久，已達(dá)到使用年限，或是日常不正確的操作，致檢測器受損嚴(yán)重，則需要更換部件或是更換檢測器。
二、自動進(jìn)樣器進(jìn)樣時常常扎彎進(jìn)樣針或進(jìn)樣針推桿
原因分析及解決辦法：
1.進(jìn)樣隔墊上的螺母擰得過緊，隔墊在高溫時膨脹更緊，使得進(jìn)樣針難以扎進(jìn)弄彎針頭，擰隔墊螺母不應(yīng)擰得過緊，隨著進(jìn)樣口溫度升高，進(jìn)樣隔墊膨脹自然會密封良好，既防止了針頭扎彎，又能增加隔墊使用次數(shù)。
2.進(jìn)樣針安裝不正確造成進(jìn)樣口扎在其它部位，按要求正確安裝進(jìn)樣針。
3.進(jìn)樣針管內(nèi)被污染，由于污染物造成推桿活動阻塞弄彎推桿，進(jìn)樣針使用一段時間后，特別是在重新開機(jī)前，應(yīng)取下進(jìn)樣針，用手推進(jìn)樣針桿，感覺是否順暢，若有阻塞感，應(yīng)吸入溶劑反復(fù)推拉清洗，若污染物仍不能清除，可將推桿拉出，同針管一起放入溶劑中超聲清洗。
4.進(jìn)樣樣品粘稠度過大，造成針桿難以推進(jìn)。可以重新對樣品凈化處理或稀釋進(jìn)樣樣品或選用緩慢進(jìn)樣模式，若問題不能解決，則需要選用進(jìn)樣針或其它進(jìn)樣方式。
三、使用火焰光度檢測器（FPD）點(diǎn)火困難
原因分析及解決辦法：
1.檢測器長時間閑置，特別是在氣候陰濕季節(jié)，造成點(diǎn)火困難，可以開機(jī)設(shè)置高溫老化檢測器數(shù)小時后點(diǎn)火。
2.氫氣或空氣純度不夠或含水量過大。檢查氣體輸出壓力是否正常，若輸出壓力不夠，則需要檢查管路是否漏氣，對于使用氫氣發(fā)生器，則需要更換電解液。同時檢查分子篩、干燥管等凈化裝備是否變色失效，若失效需要立即更換。
3.點(diǎn)火線圈密封圈老化造成密封不嚴(yán)，更換密封圈。
4.點(diǎn)火線圈故障不能打火，由于線圈使用過久，上面產(chǎn)生銹斑或污染物，可以用軟布醮無水乙醇擦拭干凈，晾干后安裝。
5.電子流量控制閥（EPC）不能正?？刂茪怏w流量。將氣體流量計(jì)連接到電子流量控制閥的后端檢測流量輸出情況，若輸出偏大或偏小但穩(wěn)定，則可以通過流量計(jì)設(shè)置需要使用參數(shù)，若輸出流量不穩(wěn)定，則需要更換流量控制閥。
6.有時也出現(xiàn)在用電腦聯(lián)機(jī)操作時點(diǎn)不著火，可以嘗試在儀器操作面板上按鍵點(diǎn)火，往往點(diǎn)火成功。
四、進(jìn)樣后不出峰
原因分析及解決辦法：
1.進(jìn)樣針堵塞，樣品沒有注入汽化室。取下進(jìn)樣針，手動吸取樣品并推出，觀察能否正常吸入排出。若堵塞可選擇溶劑超聲清洗，若超聲清洗仍不能吸取，則需要更換進(jìn)樣針。
2.樣口或色譜柱受污染造成樣品嚴(yán)重吸附。可以選擇溶劑沖洗汽化室，超聲清洗分流平板，分流/不分流進(jìn)樣時清洗或
更換襯管，更換襯管內(nèi)玻璃毛，截?cái)嘁欢芜B接進(jìn)樣口端色譜柱并重新安裝老化，或選擇其它類型色譜柱等方法排除問題。
3.分流/不分流進(jìn)樣時襯管內(nèi)玻璃毛過多，堵塞了樣品進(jìn)入色譜柱。安裝玻璃毛應(yīng)取少量并安放在進(jìn)樣針插入襯管針尖以下的位置。
4.進(jìn)樣口漏氣或色譜柱連接二端處嚴(yán)重漏氣。檢查進(jìn)樣口密封墊是否老化失效并及時更換，重新正確連接色譜柱，注意不要將螺母擰得過緊導(dǎo)致密封墊破碎。
5.色譜柱被堵塞。拆下色譜柱連接檢測器端，插入溶劑或水等液體中，觀察是否有連續(xù)氣泡產(chǎn)生。若沒有氣泡或很少量氣泡緩慢吹出，則色譜柱被堵塞，可以嘗試反接色譜柱，用大流量載氣通入色譜柱并逐段截?cái)嗷蚋鼡Q色譜柱。
6.進(jìn)樣口汽化室溫度太低，樣品沒有被汽化。根據(jù)樣品性質(zhì)升高進(jìn)樣口溫度，使其能在較短時間*汽化。
7.檢測器端故障。記錄器或信號放大器連接線斷開，檢查線路連接。對于需要點(diǎn)火檢測器，則可能火焰熄滅，需要重新點(diǎn)火，熄火原因則可根據(jù)問題三排查。
五、樣品峰出現(xiàn)拖尾峰
原因分析及解決辦法：
1.進(jìn)樣口或色譜柱污染。由于有污染物質(zhì)存在，吸附樣品或隨樣品一起出峰造成拖尾現(xiàn)象，可以按照問題四中清除污染物的方法來處理。
2.未吹掃或吹掃時間設(shè)置過大。樣品在汽化室迅速汽化后沒有迅速進(jìn)入色譜柱或吹掃至尾氣，則會造成進(jìn)樣延遲，導(dǎo)致樣品峰出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象，因此要設(shè)置合適的吹掃時間防止拖尾，通常時間應(yīng)設(shè)在0.5至1.0分鐘之間。
3.進(jìn)樣量過大，分流比太小。由于進(jìn)樣量大，分流比小，需要進(jìn)入色譜柱部分汽化樣品不能迅速進(jìn)入，造成樣品溢出而出現(xiàn)峰拖尾現(xiàn)象。分析樣品時通常由大至小設(shè)分流比，減少進(jìn)樣量，既能防止樣品污染儀器，又能防止出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象。
六、樣品峰呈現(xiàn)圓頂
原因分析及解決辦法有：
1.超出檢測器的線性范圍。減小進(jìn)樣體積或增加分流比。2.色譜柱選擇不當(dāng)。由于色譜柱固定相對樣品的吸脫能力太弱造成樣品各組分未分離或固定相對樣品吸脫能力太強(qiáng)導(dǎo)致樣品延遲出峰，使峰呈現(xiàn)圓頂現(xiàn)象。根據(jù)樣品中各組分的化學(xué)性質(zhì)選擇合適色譜柱才能得到好的分離效果，并有美觀的峰形。
3.柱箱溫度過低或過高。柱溫過低使得樣品組分吸脫延遲導(dǎo)致峰形圓頂，柱溫過高則有可能使樣品物質(zhì)發(fā)生分解改變。所以只有設(shè)置合適的柱溫，才能保證峰形尖銳，分離度好，出峰時間短。
七、譜圖中峰形重疊
原因分析及解決辦法：
1.載氣流速過快或柱箱溫度過高。樣品中各組分在色譜柱中尚未*分離就已進(jìn)入檢測器。適當(dāng)降低流速或降低柱箱溫度，但要防止出現(xiàn)圓。
2.色譜柱極性與樣品中組分極性不相容、色譜柱過短或色譜柱嚴(yán)重流失或污染，柱效較低。較低的柱效難以將樣品中各組分分離，需要了解樣品的組分性質(zhì)，選擇合適的具有較高柱效的色譜柱。
3.進(jìn)樣量過大。較大的進(jìn)樣量往往遭成色譜柱過載，從而導(dǎo)致樣品中各組分難以*分離。適當(dāng)減少進(jìn)樣量，既能提高柱效，增加譜圖的分離度，又能得到尖銳峰形，更能防止儀器被污染。
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