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南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司
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南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司
閱讀：6989發(fā)布時(shí)間：2018-1-25
鋁在自然界中存在于多種含鋁礦物和粘土中，它在地殼中含量?jī)H次于氧和硅。天然水中鋁含量受降塵、降水和土壤組成的影響,尤其在酸雨地區(qū)的地面水中，鋁濃度可增高。各種鋁鹽作為凈水劑被廣泛應(yīng)用于飲用水處理工藝中。近十年的研究表明,飲用水中鋁更易被人體吸收,通過(guò)蓄積和參與人體許多生物化學(xué)反應(yīng),能將體內(nèi)必需的營(yíng)養(yǎng)元素和微量元素置換流失或沉積,干擾破壞各部位的生理功能,導(dǎo)致人體出現(xiàn)諸如鋁性腦病、鋁性骨病、鋁性貧血等中毒病癥。據(jù)報(bào)道美國(guó)自來(lái)水協(xié)會(huì)的調(diào)查統(tǒng)計(jì)，自來(lái)水中殘留鋁含量的平均值約為0112mg/L，而我國(guó)部分水廠(chǎng)的自來(lái)水鋁含量的平均值約為0129mg/L[3]。水中微量鋁的測(cè)定方法有儀器分析法及分光光度法等，分光光度法步驟繁瑣,且需加入多種化學(xué)試劑。目前較多采用石墨爐原子吸收光度法,波長(zhǎng)選用39612nm[4]、30913nm檢測(cè)鋁含量在100μg/L以下的飲用水樣。本文選用25714nm作分析線(xiàn),通過(guò)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件，可直接檢測(cè)鋁含量在500μg/L以下的水樣，建立了石墨爐原子吸收法直接測(cè)定末梢水、出廠(chǎng)水、地表水源水中鋁的方法。
一、實(shí)驗(yàn)部分
1.儀器與試劑
儀器：石墨爐原子吸收光譜儀4520A；熱解涂層石墨管（進(jìn)口），鋁空心陰極燈（南京科捷分析儀器有限公司）
試劑：鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液 1000ug/ml、硝酸（優(yōu)級(jí)）、重鉻酸鉀
2.儀器簡(jiǎn)介
4520A原子吸收分光光度計(jì)所有功能由PC控制操作，可以靈活選配火焰、石墨爐。*的光學(xué)機(jī)械設(shè)計(jì)，安全方便的火焰系統(tǒng)，*的石墨爐溫控技術(shù)，可選擇的扣除背景技術(shù)，以及由工作站提供的各項(xiàng)方便功能，適應(yīng)您對(duì)測(cè)定的自動(dòng)化的追求。廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、生命科學(xué)、空間技術(shù)等領(lǐng)域中對(duì)不透明物質(zhì)中金屬元素的分析，同時(shí)還可應(yīng)用于食品、藥品、自然環(huán)境中的微量重金屬元素的檢測(cè)。
3.儀器工作條件
波長(zhǎng)：257.4nm，燈電流：9mA，光譜通帶：0.5nm，測(cè)量模式：峰面積，石墨爐工作程序見(jiàn)表1，讀數(shù)步驟7-8，儲(chǔ)存信號(hào)6-9。
4.水樣采集
按《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》中《水樣的采集與保存》進(jìn)行，用500mlPU瓶盛裝水樣，加入硝酸，使水樣中含1%硝酸。
5.水樣測(cè)定
將鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液11211用1%硝酸逐級(jí)稀釋成500μg/L標(biāo)準(zhǔn)使用液,由儀器自動(dòng)配制標(biāo)準(zhǔn)系列。即母液為ρ(Al)=500μg/L,標(biāo)準(zhǔn)系列為5010,100,150,200,250,300,350,400,450,500μg/L;制備液為1%硝酸,基體改進(jìn)劑為012g/L重鉻酸鉀。
儀器在zuijia工作條件下,按設(shè)定條件及程序依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)和樣品,進(jìn)樣體積20μl,基體改進(jìn)劑5μl,進(jìn)樣總體積25μl。采用峰面積模式定量,每測(cè)10個(gè)樣品進(jìn)行1次標(biāo)準(zhǔn)校正。
二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1.分析線(xiàn)選擇
生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)中鋁的限值為012mg/L,在對(duì)末梢水、出廠(chǎng)水、地表水源水的日常檢測(cè)中,發(fā)現(xiàn)有些樣品已達(dá)到或超過(guò)這一限值。表2是不同波長(zhǎng)下進(jìn)樣10μl標(biāo)準(zhǔn)溶液產(chǎn)生012Abs吸光值所需的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度。若選用39612、30913nm作為分析線(xiàn),樣品需多次稀釋,造成檢驗(yàn)過(guò)程繁瑣且易引入誤差?？紤]所測(cè)樣品待測(cè)元素的含量范圍及元素?zé)舻膹?qiáng)度,選用次靈敏線(xiàn)25714nm作為分析線(xiàn),絕大部分水樣可直接測(cè)定,個(gè)別水樣通過(guò)儀器在線(xiàn)稀釋1倍即可測(cè)定結(jié)果。
2.方法精密度試驗(yàn)
分別取末梢水、出廠(chǎng)水、地表水源水水樣各一份,每份各 重復(fù)上機(jī)測(cè)定11次,RSD為417%～814%,結(jié)果見(jiàn)表4。
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