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南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司
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閱讀：883發(fā)布時(shí)間：2018-1-31
牛膝為莧科植物牛膝（懷牛膝）和川牛膝的根。牛膝是我國(guó)重要的大宗藥材之一，牛膝味苦、酸、平，具有補(bǔ)肝腎、強(qiáng)筋骨，逐淤通經(jīng)，引血下行的功效。懷牛膝長(zhǎng)于補(bǔ)肝腎、強(qiáng)筋骨，川牛膝長(zhǎng)于活血通經(jīng)。中藥中的部分礦物質(zhì)元素及其含量與中藥的藥性有較大的，不僅影響中藥材的質(zhì)量，也是評(píng)價(jià)中成藥藥材質(zhì)量的重要指標(biāo)。故研究和分析中草藥的礦物質(zhì)元素，可為進(jìn)一步闡釋傳統(tǒng)的藥理和藥品的分類鑒定提供科學(xué)依據(jù)。近年來(lái)對(duì)牛膝已有一些研究報(bào)道，但對(duì)涼山川牛膝則沒(méi)有進(jìn)行研究。筆者采用微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定涼山山川牛膝中鉛、鎘的含量，旨在為研究金屬元素在川牛膝中含量提供參考。
一、實(shí)驗(yàn)部分
1.主要儀器
4520Q原子吸收光譜儀；石墨爐電源
2.儀器簡(jiǎn)介
4520Q原子吸收光譜儀是專門針對(duì)食品、飼料等行業(yè)的多功能原子吸收光譜儀。氫化物發(fā)生器內(nèi)置設(shè)計(jì)為全國(guó)*，節(jié)省更多空間，穩(wěn)定性更好?？杉优涫珷t系統(tǒng)及拓展聯(lián)用功能。
應(yīng)用領(lǐng)域： 廣泛應(yīng)用于食品、飼料、地質(zhì)、冶金、醫(yī)學(xué)、化工、石油、農(nóng)業(yè)、環(huán)保、商檢等行業(yè)。
3.試劑
鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1g/L（購(gòu)自國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心），使用時(shí)鉛稀釋至100.0ng/ml。鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液：1g/L（購(gòu)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心），使用時(shí)稀釋至50.0ng/ml。硝酸、鹽酸為有機(jī)純；其余試劑為分析純。
4.方法
儀器工作條件，鉛和鎘的儀器測(cè)定參數(shù)分別為：燈電流4mA、波長(zhǎng)283.3nm，燈電流3mA、波長(zhǎng)228.2nm；狹縫寬度為0.2nm，進(jìn)樣體積：10ul。
5.樣品的準(zhǔn)備和消化處理
選取具有代表性的川牛膝根，先后用自來(lái)水、去離子水和二次石英亞沸蒸餾水沖洗干凈，于80°C烘至恒質(zhì)量（約12h），用研缽研磨粉末，置于干燥器中保存?zhèn)溆谩?/p>
分別稱取上述研細(xì)后樣品0.2000g于聚四氟乙烯微波消解罐中，加入6ml濃硝酸，在選定條件下于微波消解儀中進(jìn)行微波消解。微波消解完成后，分別加入1ml濃度30%過(guò)氧化氫，得無(wú)色透明溶液。轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，用水稀釋至刻度得待測(cè)液。同時(shí)作為空白溶液。
二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1.石墨爐工作條件。經(jīng)試驗(yàn)，zuijia的石墨爐工作條件見(jiàn)表1
2.樣品分析結(jié)果和加標(biāo)回收率
分別稱取10份樣品，按分析方法分別進(jìn)行測(cè)定，并在樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，所得分析結(jié)果和加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2.測(cè)定的HSD在4.5%-5.2%，回收率正在95%-105%，可見(jiàn)方法度高，準(zhǔn)確度好，回收率高。
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