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南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司
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閱讀：2350發(fā)布時(shí)間：2018-2-6
目前國(guó)內(nèi)外主要針對(duì)環(huán)境樣品中的雙酚A進(jìn)行研究，對(duì)食品接觸材料關(guān)注不多。采用的檢測(cè)方法多是液相色譜法，但該法易受基體干擾，檢測(cè)限較高。本實(shí)驗(yàn)采用氣相色譜法，參考?xì)W盟食品接觸法規(guī)對(duì)食品容器中特定物質(zhì)浸泡遷移實(shí)驗(yàn)的條件，通過樣品浸泡、固相萃取、衍生，建立了對(duì)聚碳酸樹脂制成的奶瓶中雙酚A遷移量的測(cè)定，取得了較滿意的效果。
一、實(shí)驗(yàn)部分
1.主要儀器
GC5890N氣相色譜儀：帶有電子俘獲檢測(cè)器（ECD）；數(shù)控固相萃取裝置；氮吹儀。
2.儀器簡(jiǎn)介
可選配多種檢測(cè)器及填充柱、分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)；全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測(cè)器及相關(guān)檢測(cè)器控制板、色譜工作站和自動(dòng)進(jìn)樣器。性價(jià)比，性能優(yōu)良，運(yùn)行穩(wěn)定可靠。
石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務(wù)、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門。
3.主要試劑
雙酚A標(biāo)準(zhǔn)品（德國(guó)Ehrenstorfer公司生產(chǎn)，純度為99.5%）；五氟丙酸酐（sigma試劑，純度為99.0%）；*（分析純）：650℃下烘4h，放在干燥器中冷卻待用； C18固相萃取柱：（supelco,6mL,填料：500mg）；甲醇（色譜純），甲苯（色譜純），其余試劑均為分析純；市售不同品牌的PC奶瓶。
標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的配制：準(zhǔn)確稱取100mg的雙酚A標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇溶解并定容至100mL。配制1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。根據(jù)需要用甲醇稀釋成適合濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
4.樣品處理
（1）樣品的浸泡
將奶瓶樣品用清水洗凈其中的污漬，然后用蒸餾水蕩洗兩遍，晾干。按照6cm2的塑料接觸面積對(duì)應(yīng)接觸10mL模擬浸泡液的規(guī)則，往奶瓶樣品中倒入蒸餾水，瓶口用聚乙烯保鮮膜覆蓋密封，放入精密烘箱中，在100℃下浸泡1h，同時(shí)做空白浸泡。將浸泡好的樣品冷至室溫后，轉(zhuǎn)移至硬質(zhì)玻璃燒杯中，密封待測(cè)。
（2）固相萃取
將C18固相萃取小柱依次用8mL甲醇和8mL蒸餾水淋洗活化后，取50mL浸泡液以0.2mL/min的速度通過活化后的固相萃取柱。盡量抽去小柱后殘留的水分，并在緩和氮?dú)饬髦懈稍?。?mL丙酮：二氯甲烷（1：1）作為洗脫液以0.2mL/min的速度洗脫固相萃取柱。洗脫液經(jīng)*小柱干燥脫水后，收集至20mL頂空瓶。
二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1.方法的檢測(cè)限、線性
按照S/N=3來確定儀器對(duì)待測(cè)物的檢測(cè)低限，S/N=10來確定定量zui低限。經(jīng)換算本方法可以檢出在模擬浸泡液里濃度為0.2μg/L的雙酚A，并準(zhǔn)確定量,結(jié)果見表1。
2.回收率和精密度
我們?cè)?0mL模擬浸泡液里添加了0.5μg/mL 的雙酚A標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液0.05mL、0.5mL、2mL，相當(dāng)于浸泡液中雙酚A濃度為0.5μg/L、5μg/L、20μg/L。按照樣品處理步驟進(jìn)行過柱、衍生、凈化；每個(gè)水平平行實(shí)驗(yàn)3次。結(jié)果表明：加標(biāo)回收率為92.3%～98.5%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD%）為3.35%～5.96%。不同濃度均能獲得較滿意的回收率和重現(xiàn)性，見表2。
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