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南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司
閱讀:777發(fā)布時間:2018-3-13
一、概述
離子色譜具有快速、靈敏、選擇性好和同時測定多組分的優(yōu)點,其中很多是目前難以用其他方法測定的離子,尤其是陰離子。離子色譜對陰離子的分析是分析化學中的一項新的突破。如果說高頻電感耦合等離子體發(fā)射光譜 - 質譜(ICP - MS)是目前同時測定多元素的快速、靈敏而準確的分析方法的話,那么同時測定多種陰離子的快速、靈敏而準確的分析手段當*離子色譜法。當儀器出現(xiàn)故障后,通常參數(shù)會有變化,觀察和記錄這些參數(shù)的正常值是我們查找原因的基礎。通常儀器包括以下幾個關鍵參數(shù)。
二、使用離子色譜儀應該密切關注的參數(shù)
我們要密切關注離子色譜儀的以下參數(shù),通過觀察和記錄這些參數(shù)來查找儀器故障的原因:
1、壓力
壓力比正常值偏低時可能漏液,或流速設置偏小。壓力比正常值偏高時可能有堵塞,或流速設置偏大。
2、電導
電導比正常值偏小時,可能淋洗液濃度偏小。電導比正常值偏大時,可能淋洗液濃度偏大、純水電導高、藥品不純、抑制器故障、檢測器故障等。電導波動時,可能是溫度不恒定,電導跳動可能是泵脈動大或電導池內有氣泡,抑制器未正常工作,當發(fā)現(xiàn)電導波動時首先查看抑制器廢液管是否有氣泡,以確定抑制器是否正常工作 。
3、溫度
溫度變化會影響保留時間和分離度,對電導也會造成影響。如溫度變化大,應該及時檢查柱溫箱或恒溫箱是否正常。
4、基線漂移
可能是溫度不恒定,抑制器不穩(wěn)定等原因造成,發(fā)現(xiàn)漂移時有針對性檢查。
5、基線噪聲
可能由抑制器、泵脈動、檢測器、電導池等因素造成,可針對性排查。
6、廢液氣泡
這是離子色譜的一個重要故障指示特征,正常運行時有氣泡。
三、LC600A用于OH體系淋洗液
色譜柱:AS11-HC+AG11-HC(4mm柱);
流速:1.0ml/min;
淋洗液:25mmolNaOH;
電流:63mA
四、總結
化學實驗員有必要學習下離子色譜儀一些簡單的維護和操作。離子色譜儀在投入運行的幾年中,儀器運行良好,但也出現(xiàn)了一些問題,如系統(tǒng)壓力升高、壓力降低或無壓力、色譜峰的保留時間延長或縮短等。為了確保儀器的正常運行,應進行仔細排查,確定故障原因,及時排除故障使得儀器能夠正常運行。
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