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南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司
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閱讀：3638發(fā)布時間：2018-3-19
一．氣相色譜分析法概述
氣液試樣實在多，氣相色譜把樣測，
分析靈敏響應(yīng)快，常量分析全包括。
內(nèi)標外標歸一法，檢測熱導氫焰化，
微機處理色譜圖，定量結(jié)果準度大。
二．氣相色譜儀
氣相色譜儀器多，型號性能各有別，
分析特性有異同，分離分析有特色。
載氣系統(tǒng)穩(wěn)操作，攜帶樣氣去檢測，
壓力流速勿波動，穩(wěn)壓穩(wěn)流靠調(diào)節(jié)。
柱分系統(tǒng)分類多，填充毛細全包括，
分離試樣全靠它，選擇液載要正確。
進樣系統(tǒng)嚴操作，定量進樣需準確，
氣體采用進樣閥，液體微量用注射。
檢測系統(tǒng)zui明確，種類型號也很多，
熱導氫焰離子化，電子捕俘雙焰火。
檢測信號需琢磨，各個組分細甄別，
響應(yīng)快速能分辨，一一對應(yīng)勿出錯。
放大記錄有把握，譜圖精細準輪廓，
色譜峰大含量高，微機定量更準確。
三．利用氣相色譜分析法定性和定量
氣相色譜分析法，試樣定性較發(fā)雜，
操作相同峰一致，純物對照判斷它。
氣質(zhì)聯(lián)用好辦法，色譜紅外能簡化，
試樣組分可判定，定性數(shù)據(jù)能表達。
氣相色譜分析法，試樣定量不發(fā)雜，
譜峰面積知多少，總量相比求得它。
定量測定常規(guī)法，內(nèi)標外標歸一化，
測定一種內(nèi)外標，全部出峰歸一化。
四．歸一化法
歸一化法來定量，出峰不全不適當，
全部組分看做一，來計量。
質(zhì)量分數(shù)即含量，譜峰面積先測量，
校正因子查表得，代入公式得含量。
五．內(nèi)標法
定量可用內(nèi)標法，分析簡便不復雜，
出峰組分不*，計算仍然要方法。
內(nèi)標物質(zhì)物含雜，稱量不準出誤差，
譜峰面積測準確，質(zhì)量分數(shù)準度大。
六．外標法
定量可用外標法，操作條件較復雜，
平行測定要保證，標準試劑用量大。
固定稱量熟練化，稱量不準出誤差，
偶爾測定公式算，常規(guī)工作曲線查。
閱讀：10發(fā)布時間：2018/3/19
液相色譜儀(HPLC)是分析實驗室常用的測試儀器之一，其應(yīng)用越來越廣泛。此種儀器在使用過程中，難免會出現(xiàn)各種各樣的問題，并將直接影響到所測數(shù)據(jù)的準確性和儀器的正常工作。操作者如果能了解故障的成因，即可清楚預(yù)防和排除這些故障的方法，就可正確地使用儀器并zui大限度地發(fā)揮儀器的性能。今天我們要從以下幾個方面和您分享下在使用液相色譜儀中需注意的幾個問題。
一、使用試管的問題
1、試管的潔凈問題。液相色譜分析法是一個很靈敏的分析方法，如果因使用不潔凈的試管，便會影響試驗結(jié)果的準確性。例如，在用甲醇作溶劑來溶解樣品時，所用的小試管是用橡膠塞來做蓋子的，因此，在每次進樣時，都有一個保留時間固定的干擾峰存在，后經(jīng)證實，此干擾峰是由甲醇浸泡橡膠塞而溶下的組分所產(chǎn)生，換用玻璃試管后，干擾峰消除。
2、塑料試管的溶解問題。近年來，一次性塑料試管給試驗人員帶來了極大的方便，但是，在使用過程中一定要注意有機溶劑對試管的溶解現(xiàn)象，在利用此種試管提取樣品時，有些有機溶劑(如氯fang等)對管壁有溶解現(xiàn)象，這些被溶解下來的物質(zhì)有時也能在檢測器上產(chǎn)生信號，從而干擾樣品的測定。這時，可用相同的實驗條件先行試驗一下，看看不含被抽提物時，提取液在檢測器上能否產(chǎn)生干擾信號，如確有干擾信號存在，就只能換用耐有機溶劑的玻璃試管了。
3、被測樣品在試管壁上的吸附問題。這個問題也應(yīng)引起注意，否則也會影響測試結(jié)果的準確性，在治療藥物監(jiān)測(Therapeutic Drug Monitoring,TDM)中，有些被測藥物如*，丙咪嗪等易吸附在玻璃試管的管壁上，因此，操作中宜采用聚丙烯管，為防止提取中吸附現(xiàn)象的發(fā)生，可采用0.5%的已二胺已烷液做為提取劑，可有效地防止吸附。
二、操作進樣閥的問題
目前，在分析型液相色譜儀中常用的進樣閥是7725型進樣閥，其內(nèi)部的六通閥結(jié)構(gòu)使進樣操作非常方便，但是，如果使用不當，也會帶來問題。例如，在液相色譜法的試驗過程中，有時會有異常色譜峰的出現(xiàn)以及重現(xiàn)性不好的問題，這主要是由于操作方法不當所引起，要想解決此類問題，需從以下幾個方面入手。
1、進樣量的控制。用進樣閥來進樣時，閥內(nèi)的樣品環(huán)是定量的，(一般分析型進樣閥的樣品環(huán)體積為20ul)，由于進樣時，注射到進樣閥內(nèi)的樣品溶液在樣品環(huán)的管路中有徑向的速度梯度(即管軸處比管壁處的液流速度快)。因此，要想使樣品環(huán)中充滿樣品溶液，從而使用進樣閥來準確地定量，則必須使進樣量大于樣品環(huán)體積的2倍。如果用注射器來控制進樣量，則zui大只能注射樣品環(huán)體積1/2的量，這樣才能防止部分樣品由溢流管溢出從而導致定量分析的誤差。
2、進樣閥的清潔問題。如果樣品環(huán)中有上次進樣時樣品的殘留，必然會污染下次注射進的樣品，為防止這種現(xiàn)象的發(fā)生，應(yīng)按下列步驟操作：a.進樣閥有2個位置，INJECT和LOAD。首先在LOAD位置時，以注射器將流動相注入進樣閥內(nèi)清洗幾次，每次用量大約40ul；b.然后將進樣閥板手扳至INJECT位置時，再以流動相清洗幾次，每次用量還是40ul；c.zui后，再將樣品注射到進樣閥里。
按照上述的步驟操作，可以避免由進樣閥引起的污染，從而使干擾峰消除并提高分析結(jié)果的準確性。
3、進樣閥溢流管的堵塞。有時，進樣閥的溢流管會發(fā)生堵塞現(xiàn)象，向進樣閥內(nèi)注射樣品時，注射針推不動。此故障是由于溢流管的堵塞所致。堵塞的原因多半是由于溶解樣品的流動相用的是鹽溶液，而其中的鹽在溢流管的排空端口處結(jié)晶所致。此時，可用小燒杯盛少量蒸餾水對溢流管口稍加浸泡，端口處鹽的結(jié)晶就能被溶解掉，故障排除。如能在每次進樣完成之后，用蒸餾水反復沖洗至溢流管中的鹽分全部沖出，則可避免此故障的發(fā)生。
三、流動相(MOBLLE PHASE)的問題
甲醇和乙腈在液相色譜分析法中常常被用來配制流動相。液相色譜法中常用的試劑是高等級的試劑，如色譜純試劑。在要求不太嚴格時，優(yōu)級純甚至分析純的試劑也能用。液相色譜分析法中常用的是紫外檢測器，因此，從降低基線噪音和提高分析靈敏度上來考慮，應(yīng)該使用紫外吸收小且雜質(zhì)含量少的色譜純試劑。
1、流動相的過濾。配制好的流動相在使用前一定要先用0.5um孔徑的微孔濾膜來過濾。這是因為溶液中含有很多肉眼難以發(fā)現(xiàn)的微小顆粒，如果不把它們?yōu)V除掉，就會堵塞泵口、柱頭上的過濾器，這樣就堵塞了流動相的正常通道，使色譜柱的阻力增加，柱壓升高，柱效下降。碰到這種情況時，要換用經(jīng)過濾的流動相，并將堵塞的濾器拆下來浸泡在20%的硝酸水溶液中以超聲波清洗機清洗20分鐘，以除去濾片上的堵塞物。
2、流動相的脫氣。流動相在使用前必須脫氣，以盡可能的除去溶解在流動相中的氣體，否則，這些氣體會使柱填料的性能降低，還能夠?qū)z測器的信號產(chǎn)生很大的干擾。脫氣有多種方法，如超聲脫氣、真空脫氣、氮氣脫氣等。真空脫氣法和氮氣流脫氣法是目前zui常用的脫氣法。水和甲醇混合后會產(chǎn)生大量的氣泡，如果不脫氣就使用，氣泡就會進入色譜柱和檢測器，并將影響分析工作的正常進行。
四、色譜柱的使用和保養(yǎng)
色譜柱是液相色譜儀zui主要的部件，被測物質(zhì)能否被很好的分離和測定，色譜柱的性能起著決定性的作用。因此，在日常工作中，應(yīng)特別注意色譜柱的正確使用和維修保養(yǎng)，以延長色譜柱的使用壽命。
1、使用預(yù)柱和保護柱。預(yù)柱(pre-column)安裝于泵和進樣器之間，它給色譜柱中的流動相提供了*的平衡，并防止了對柱填料有破壞作用的組分或污染物進入色譜柱。保護柱(guard column)可以阻擋能夠牢固地吸附于色譜柱上的組分進入色譜柱，保護柱應(yīng)與色譜柱的填料相同。預(yù)柱和保護柱可以經(jīng)常更換，而不需要經(jīng)常更換色譜柱，這就延長了色譜柱的使用壽命。
2、防止氣體進入色譜柱。有些色譜柱(如凝膠柱)是不允許氣泡進入的，否則將會使柱效降低甚至形成微小的難以驅(qū)除的氣室。因此，為了防止氣泡進入色譜柱，一定要使用經(jīng)過脫氣的流動相，并且要嚴格按照下列步驟來安裝色譜柱。a.拆卸下色譜柱入口處的密封螺絲，觀察是否有溶劑滲出；b.如有溶劑滲出，即可將色譜柱接到管路上，以避免氣泡的進入；c.如無溶劑滲出時，表明色譜柱的此端已經(jīng)進去空氣了，此時，可將色譜柱的出口端接到進樣閥上，以流動相來反方向沖洗色譜柱，以便將柱內(nèi)的空氣排除。以0.2ml/min的小流量來沖色譜柱，如果溶劑的流速太快或者是壓力突然的上升都將會導致柱性能的降低；d.如果流出的溶劑里不含有氣泡，說明柱內(nèi)的氣體已經(jīng)被排出了，再將色譜柱以正確的方向接好，這樣氣泡就進不到色譜柱里面了。
3、色譜柱的清洗。為了不使被測物質(zhì)和雜質(zhì)停留在色譜柱中，在每次的樣品分析工作完成之后，都應(yīng)及時地清洗色譜柱。首先要用對被測樣品洗脫能力強的溶劑來洗脫色譜柱，以分析工作中常用的反相色譜分析法為例，因其先流出的物質(zhì)是極性大的物質(zhì)，此時應(yīng)用100%的甲醇或使用異丙純、四氫呋喃等極性稍弱的溶劑將吸附在柱內(nèi)的極性小的物質(zhì)洗脫下來，洗脫液的用量一般為柱體積的20倍即可。如果流動相是緩沖溶液，則應(yīng)先用蒸餾水來沖洗色譜柱，以沖掉柱內(nèi)的鹽，然后再用合適的溶劑來沖洗。
凝膠濾過色譜法(Gel Filtration Chromatography)中所使用的凝膠柱常用緩沖溶液做流動相，用完之后當然要用蒸餾水來沖洗。如果是連續(xù)操作，可以將緩沖溶液置于柱內(nèi)過夜，但是維持小流速(＜0.5ml/min)以防止緩沖鹽的析出，如果流動相中含有鹵化物，即使是停一夜，也必須要用蒸餾水將色譜柱沖洗干凈，以防止它們對柱體的腐蝕。
4、色譜柱的存放。如果色譜柱暫時不用，存放時要注意以下幾點：
a.幾天之內(nèi)的短期放置，應(yīng)先用溶劑沖洗好色譜柱(如凝膠柱則用蒸餾水來沖洗)，再把色譜柱的兩頭用密封螺絲密封好即可。
b.如果色譜柱長期不用，僅用上述方法來處理就不行了，這時應(yīng)使用色譜柱使用說明書中所指明的溶劑來充滿色譜柱，反相柱一般使用甲醇，正相柱則可用正已烷或庚烷，而凝膠柱則不能用水了，因柱內(nèi)如果有微生物的生長則會使柱效降低，此時應(yīng)用0.05%的NaNs水溶液(防腐劑)來沖洗色譜柱，再將色譜柱封嚴。色譜柱長期放置時，一定要將色譜柱的兩端封嚴，以防止由于溶劑揮發(fā)而造成的柱填料干縮現(xiàn)象，因這可導致柱效的嚴重降低。
c.色譜柱應(yīng)貯存在室溫下，如果放置于0℃以下的環(huán)境里，柱內(nèi)就會結(jié)冰，這也將導致柱效的降低。
五、色譜峰的雙峰問題
長期使用后的色譜柱，如果有雜質(zhì)進入，就會使色譜柱入口處的固定相“板結(jié)”并在流動相所產(chǎn)生的高壓作用下，形成柱頭的塌陷，被分析的樣品組分的正常色譜峰就變成了雙峰，這時可按下述方法來修復色譜柱。首先將柱頭的緊固螺母旋下，這時就會發(fā)現(xiàn)柱頭內(nèi)的固定相已被壓縮進去了，嚴重時可縮進10mm以上。在這種情況下，我們可用針尖將流動相表層板結(jié)變黃的部分摳掉，并以相同的固定相將此塌陷區(qū)填平、壓實，再將色譜柱的緊固螺絲上緊，修復工作即告結(jié)束。用經(jīng)過修復后的色譜柱再做樣品時，色譜峰就恢復正常了。
以上從幾個方面簡介了色譜儀的正確使用及故障排除方法。在日常工作中，如果能對這些事項認真對待，做到有問題及時解決，則會大大延長儀器的正常使用期限，并使儀器的性能得到zui大限度的發(fā)揮。
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