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南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司
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閱讀：2884發(fā)布時(shí)間：2018-4-9
職業(yè)衛(wèi)生監(jiān)督檢測(cè)中經(jīng)常有工作場(chǎng)所空氣中乙酸濃度的測(cè)定。國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)《工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定羧酸類(lèi)化合物》規(guī)定乙酸的實(shí)驗(yàn)室分析方法采用氫焰離子化氣相色譜法。由于乙酸的分子中碳?xì)湓訑?shù)量較少，只含有兩個(gè)碳原子和四個(gè)氫原子，因此，與經(jīng)常測(cè)定的乙酸酯類(lèi)相比，檢出限值比較大。然而，關(guān)鍵之處在于乙酸屬于極性有機(jī)酸性物質(zhì)，溶劑解吸法測(cè)定時(shí)，使用甲酸作為解吸液。兩種酸都有一定的酸強(qiáng)度，乙酸既要能出峰，并在盡量低的檢出限下被檢出，也要在色譜柱中能夠與甲酸很好的分離。這常常是困擾分析工作者的難題。因此，選擇一種分析乙酸的色譜柱，并確定其色譜條件，是分析檢測(cè)工作很重要的環(huán)節(jié)。現(xiàn)將我們經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)后選用的乙酸溶劑解吸毛細(xì)管氣相色譜測(cè)定方法介紹如下。
一、實(shí)驗(yàn)部分
1.儀器
科捷GC6891N型氣相色譜儀附帶FID檢測(cè)器?？平葑詣?dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)。5μl、100μl微量注射器。
2.儀器簡(jiǎn)介
全新一代實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀GC6891N，基本上zuixian進(jìn)的技術(shù)平臺(tái)和數(shù)十年上各行業(yè)技術(shù)應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)，功能、可靠性以及應(yīng)用靈活性等方面處于行業(yè)中的領(lǐng)xian。廣泛石油開(kāi)采及煉制、石油化工、精細(xì)化工、食品安全、環(huán)境保護(hù)、電子高純氣體行業(yè)、科研院所、質(zhì)檢、安監(jiān)、公an法醫(yī)和國(guó)家按全等領(lǐng)域的分析檢測(cè)等方面。
3.溶劑
解吸液，甲酸，Sigma-aldrich公司出品，98%～100%純度。乙酸，色譜純，華北地區(qū)特種化學(xué)試劑開(kāi)發(fā)中心。
4.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
傳統(tǒng)的方法是使用10ml容量瓶，加入若干毫升甲酸，準(zhǔn)確稱(chēng)量后，加入2滴乙酸，再準(zhǔn)確稱(chēng)量，加甲酸至刻度。計(jì)算儲(chǔ)備液濃度，臨用時(shí)稀釋?zhuān)渲茦?biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)濃度。
本實(shí)驗(yàn)采用兩種方法配制乙酸儲(chǔ)備液。*種方法用于配制低濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)儲(chǔ)備液。用一支10ml試管，用刻度吸量管在試管中加入2.0ml甲酸，用5μl微量注射器加入2.0μl乙酸，濃度為1.0492μg/μl。第二種方法用于配制高濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)儲(chǔ)備液。用一支10ml試管，用刻度吸量管在試管中加入4.0ml甲酸，在電子天平上稱(chēng)量，加入1滴乙酸，再稱(chēng)量，乙酸重量為0.0142g，濃度為3.55μg/μl。
配制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)應(yīng)用系列時(shí)，在科捷自動(dòng)進(jìn)樣用的1.5ml溶劑解吸瓶中，用1000μl移液器分別加入1.0ml甲酸。用100μl微量注射器，加入5、10、20、40、80、160μl乙酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)系列的配制濃度以及相應(yīng)的色譜出峰面積見(jiàn)表1、表2。
二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
乙酸是小分子的有機(jī)酸性物質(zhì)，屬低毒類(lèi)，對(duì)眼和呼吸道有強(qiáng)烈的刺激作用。相對(duì)密度1.049，沸點(diǎn)118.1℃，飽和蒸汽壓1.52kPa（20℃），時(shí)間加權(quán)平均容許濃度（PC-TWA）為10mg/m3，短時(shí)間接觸容許濃度（PC-S）為20mg/m3。
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