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南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司
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南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司
閱讀：3011發(fā)布時(shí)間：2018-4-20
一、概述
隨著大眾對(duì)于食品安全的關(guān)注度逐步提高，對(duì)于食品中有害金屬元素的檢測也成了眾人關(guān)注的焦點(diǎn)。近期，應(yīng)用原子熒光形態(tài)分析儀檢測食品中無機(jī)砷的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)入了眾多實(shí)驗(yàn)室檢測人員的視線。何為原子熒光形態(tài)分析儀？如何應(yīng)用其檢測食品中無機(jī)砷？
原子熒光形態(tài)分析儀（液相色譜原子熒光聯(lián)用儀）是匯集南京科捷多年技術(shù)研究成果，專門針對(duì)As（砷）、Hg(汞)、Se(硒)、Sb(銻)等元素形態(tài)分析需求設(shè)計(jì)的產(chǎn)品，配備了在線消解模塊，并采用科捷具有技術(shù)的連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣方式與液相泵進(jìn)行無縫對(duì)接使用。既可做形態(tài)分析使用又可單獨(dú)作為氫化法原子熒光光譜儀使用，結(jié)構(gòu)簡單，操作方便,轉(zhuǎn)換靈活。
二、原子熒光形態(tài)分析儀原理示意圖
三、液相泵
連續(xù)流動(dòng)的液相洗脫液可直接進(jìn)入科捷原子熒光連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)了液相色譜與原子熒光光譜儀無縫對(duì)接。從而提高檢測靈敏度及精密度。同時(shí)無縫對(duì)接精簡了管路，有效減少峰展寬。
液相泵進(jìn)樣自動(dòng)觸發(fā)信號(hào)，可實(shí)現(xiàn)等度洗脫，工作站自動(dòng)采集信號(hào)并實(shí)時(shí)記錄數(shù)據(jù)。
具有大屏幕液晶顯示獨(dú)立操作平臺(tái)，可直觀清晰的觀察運(yùn)行狀態(tài)，靈活的控制液相泵的運(yùn)行模式。
四、在線消解模塊
采用科捷*的石英毛細(xì)管與PEEK管融合連接技術(shù)，消除死體積，減少峰展寬；可抗紫外，耐腐蝕，耐老化。具有消解功率及時(shí)間可調(diào)功能（），增強(qiáng)了消解能力。采用科捷*的無光泄露冷卻式技術(shù)，避免了紫外光對(duì)人體產(chǎn)生傷害，同時(shí)消除了因熱量產(chǎn)生氣阻帶來的峰型展寬現(xiàn)象?？膳c科捷任意一款原子熒光光譜儀和任何一款液相泵進(jìn)行無縫對(duì)接，組合成原子熒光形態(tài)分析儀。
五、科捷原子熒光形態(tài)分析儀的特點(diǎn)
◆測量方式
雙通道，單元素測試，雙元素同時(shí)測試可選，雙元素同時(shí)測定，提高儀器分析速度。
◆光源系統(tǒng)
集束脈沖供電方式，特制高強(qiáng)度編碼空心極陰燈；自動(dòng)識(shí)別單、雙陰極燈，自動(dòng)調(diào)節(jié)雙陰極燈zuijia能量配比。
◆原子化器
采用雙層屏蔽式石英原子化器，氬氫火焰低溫自動(dòng)點(diǎn)燃點(diǎn)火裝置，進(jìn)口點(diǎn)火爐絲壽命長，成本低，在提高被測元素穩(wěn)定性同時(shí)大幅度降低記憶效應(yīng)。
◆測光系統(tǒng)
采用高信噪比光電檢測系統(tǒng)，短焦距透鏡聚光的無色散全密閉避光光路系統(tǒng)。
◆氣液分離器
化學(xué)氣相發(fā)生氣液分離裝置，反應(yīng)物充分混合接觸，在線自動(dòng)去除有機(jī)成分的復(fù)雜機(jī)體樣品產(chǎn)生的大量氣泡；二級(jí)氣液分離器：具有去除水蒸氣的裝置，有效消除水蒸氣。
◆有害元素捕集阱裝置，回收殘留汚染元素
采用原子熒光分析中有害元素捕集阱裝置，采用此回收殘留在環(huán)境中的污染元素（如砷、鉛等），特別是對(duì)汞蒸氣的回收。既避免實(shí)驗(yàn)室的二次污染又更進(jìn)一步保護(hù)儀器操作人員的安全。
◆具有自動(dòng)在線檢測功能
升級(jí)功能
◆配置形態(tài)分析前處理模塊可做As、Hg、Se、Sb的形態(tài)分析（并且可以As、Sb形態(tài)可以同時(shí)分析）；
◆預(yù)留固定進(jìn)樣測鎘裝置接口，即直接檢測固體、液體樣品中的鎘。（需提供相關(guān)裝置型號(hào)及彩頁佐證）。
◆預(yù)留固體進(jìn)樣測汞裝置接口，可直接檢測固體、液體樣品中的汞。
◆功能強(qiáng)大的Windows 7/XP中英文軟件工作站。備存專家?guī)椭到y(tǒng)，推薦zuijia儀器。
六、原子熒光形態(tài)分析儀典型元素技術(shù)指標(biāo)
| 可測元素 | As、Sb、Bi、Hg、Se、Te、Sn、Ge、Pb、Zn、Cd、Au痕量分析 | |
| 進(jìn)樣系統(tǒng) | 全自動(dòng)間歇泵進(jìn)樣方式 | |
| 自動(dòng)進(jìn)樣器 | AS-80(160位) | |
|
檢出限 | ≤0.001ng/ml | Hg、Cd |
| ≤0.05ng/ml | Ge | |
| ≤0.01ng/ml | As、Sb、Bi、Se、Pb、Sn、Te | |
| ≤1.0ng/ml | Zn | |
| 精密度(RSD) | ≤0.6% | |
| 線性范圍 | 大于3個(gè)數(shù)量級(jí) | |
|
| 工作條件 | |
| 環(huán)境溫度 | 15℃-35℃ | |
| 相對(duì)濕度 | 25-85% | |
| 工作電源 | 220V±10%，50Hz | |
七、應(yīng)用原子熒光形態(tài)分析儀檢測食品中的無機(jī)砷
食品中無機(jī)砷經(jīng)稀硝酸提取后，以液相色譜進(jìn)行分離，分離后的目標(biāo)化合物在酸性環(huán)境下與KBH4反應(yīng)，生成氣態(tài)砷化合物，以原子熒光光譜儀進(jìn)行測定。
1、試劑和材料
注：所用試劑均為優(yōu)級(jí)純，水為GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水。
2、所需試劑
1）、磷酸二氫銨(NH4H2PO4)：分析純。
2）、硼氫化鉀(KBH4)：分析純。
3）、氫氧化鉀(KOH)。
4）、硝酸(HNO3)。
5）、鹽酸(HCI)。
6）、氨水(NH3·H2O)。
7）、正己烷[CH3(CH2)4CH3]。
3、試劑配制
1）、鹽酸溶液[20%（體積分?jǐn)?shù)）]：量取200 mL鹽酸，溶于水并稀釋至1000 mL。
2）、硝酸溶液(0.15 mol/L)：量取10 mL硝酸，溶于水并稀釋至1 000 mL。
3）、氫氧化鉀溶液(100 g/L)：稱取10 g氫氧化鉀，溶于水并稀釋至100 mL。
4）、氫氧化鉀溶液(5 g/L)：稱取5 g氫氧化鉀，溶于水并稀釋至1 000 mL。
5）、硼氫化鉀溶液(30 g/L)：稱取30 g硼氫化鉀，用5 g/L氫氧化鉀溶液溶解并定容至1 000 mL?，F(xiàn)用現(xiàn)配。
6）、磷酸二氫銨溶液(20 mmol/L)：稱取2.3 g磷酸二氫銨，溶于1 000 mL水中，以氨水調(diào)節(jié)pH至8.0，經(jīng)0.45 μm水系濾膜過濾后，于超聲水浴中超聲脫氣30 min，備用。
7）、磷酸二氫銨溶液(1 mmol/L)：量取20 mmol/L磷酸二氫銨溶液50 mL，水稀釋至1 000 mL，
以氨水調(diào)pH至9.0，經(jīng)0.45 μm水系濾膜過濾后，于超聲水浴中超聲脫氣30 min,備用。
8）、磷酸二氫銨溶液(15 mmol/L)：稱取1.7 g磷酸二氫銨，溶于1 000 mL水中，以氨水調(diào)節(jié)pH至6.0，經(jīng)0.45 μm水系濾膜過濾后，于超聲水浴中超聲脫氣30 min，備用。
4、標(biāo)準(zhǔn)品
1、三yang化二砷(As203)標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥99.5%。
2、砷酸二氫鉀(KH2AsO4)標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥99.5%。
5、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
1）、*鹽[As(Ⅲ)]標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（100 mg/L，按As計(jì)）：準(zhǔn)確稱取三yang化二砷0.0132g，加100 g/L氫氧化鉀溶液1 mL和少量水溶解，轉(zhuǎn)入100 mL容量瓶中，加入適量鹽酸調(diào)整其酸度近中性，加水稀釋至刻度。4℃保存，保存期一年?；蛸徺I經(jīng)*并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)。
2）、砷酸鹽[As(V)]標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（100 mg/L，按As計(jì)）：準(zhǔn)確稱取砷酸二氫鉀0.0240g，水溶解，轉(zhuǎn)入100 mL容量瓶中并用水稀釋至刻度。4℃保存，保存期一年。或購買經(jīng)*并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證
書的標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)。
3）、As(Ⅲ)、As(V)混合標(biāo)準(zhǔn)使用液（1.00 mg/L，按As計(jì)）：分別準(zhǔn)確吸取1.0 mL As(Ⅲ)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(100 mg/L)、1.0 mL As(V)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(100 mg/L)于100 mL容量瓶中，加水稀釋并定容至刻度。現(xiàn)用現(xiàn)配。
八、儀器和設(shè)備
注：所用玻璃器皿均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24 h，用水反復(fù)沖洗，zui后用去離子水沖洗干凈。
1、液相色譜原子熒光光譜聯(lián)用儀（原子熒光形態(tài)分析儀）：由液相色譜儀（包括液相色譜泵和手動(dòng)進(jìn)樣閥）、在線消解模塊與原子熒光光譜儀組成。
2、組織勻漿器。
3、高速粉碎機(jī)。
4、泠凍干燥機(jī)。
5、離心機(jī)：轉(zhuǎn)速≥8 000 r/min。
6、pH計(jì)：精度為0.01。
7、天平：感量為0.1 mg和1 mg。
8、恒溫干燥箱(50℃～300℃)。
9、C18凈化小柱或等效柱。
九、分析步驟
試樣提取
1、稻米樣品
稱取約1.0 g稻米試樣（準(zhǔn)確至0.001 g）于50 mL塑料離心管中，加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置過夜。于90℃恒溫箱中熱浸提2.5 h，每0.5 h振搖1 min。提取完畢，取出冷卻至室溫，8 000 r/min離心15 min，取上層清液，經(jīng)0.45 μm有機(jī)濾膜過濾后進(jìn)樣測定。按同一操作方法作空白試驗(yàn)。
2、水產(chǎn)動(dòng)物樣品
稱取約1.0 g水產(chǎn)動(dòng)物濕樣（準(zhǔn)確至0.001 g），置于50 mL塑料離心管中，加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置過夜。于90℃恒溫箱中熱浸提2.5 h，每0.5 h振搖1 min。提取完畢，取m冷卻至室溫，8 000 r/min離心15 min。取5 mL上清液置于離心管中，加入5 mL正己烷，振搖1 min后，8 000 r/min離心15 min，棄去上層正己烷。按此過程重復(fù)一次。吸取下層清液，經(jīng)0.45 μm有機(jī)濾膜過濾及C18小柱凈化后進(jìn)樣。按同一操作方法作空白試驗(yàn)。
3、嬰幼兒輔助食品樣品
稱取嬰幼兒輔助食品約1.0 g（準(zhǔn)確至0.001 g）于15 mL塑料離心管中，加入10 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置過夜。于90℃恒溫箱中熱浸提2.5 h，每0.5 h振搖1 min，提取完畢，取m冷卻至室溫。8 000 r/min離心15 min。取5 mL上清液置于離心管中，加入5 mL正己烷，振搖1 min，8 000 r/min離心15 min，棄去上層正己烷。按此過程重復(fù)一次。吸取下層清液，經(jīng)0.45 μm有機(jī)濾膜過濾及C18小柱凈化后進(jìn)行分析。按同一操作方法作空白試驗(yàn)。
十、儀器參考條件
1、液相色譜參考條件
色譜柱：陰離子交換色譜柱（柱長250 mm，內(nèi)徑4 mm），或等效柱。陰離子交換色譜保護(hù)柱（柱長10 mm，內(nèi)徑4 mm），或等效柱。
流動(dòng)相組成：
等度洗脫流動(dòng)相：15 mmol/L磷酸二氫銨溶液(pH 6.0)，流動(dòng)相洗脫方式：等度洗脫。流動(dòng)相流速：1.0 mL/min;進(jìn)樣體積：100 μL。
2、原子熒光檢測參考條件
光源：空芯陰極燈，燈電流60~80mA
負(fù)高壓：-300~-350V
主氣流量：為定值，500mL/min左右
輔氣流量：800~1000mL/min
泵速：70~80轉(zhuǎn)/min
檢出限(參考值)：0.01ng/mL
3、標(biāo)準(zhǔn)曲線制作
取7支10 mL容量瓶，分別準(zhǔn)確加入1.00 mg/L混合標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.30 mL、0.50 mL和1.0 mL，加水稀釋至刻度，此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度分別為0.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、30ng/mL、50 ng/mL和100 ng/mL。
吸取標(biāo)準(zhǔn)系列溶液100 μL注入液相色譜原子熒光光譜聯(lián)用儀進(jìn)行分析，得到色譜圖，以保留時(shí)間定性。以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中目標(biāo)化合物的濃度為橫坐標(biāo)，色譜峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
4、試樣溶液的測定
吸取試樣溶液100 μL注入液相色譜原子熒光光譜聯(lián)用儀中，得到色譜圖，以保留時(shí)間定性。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到試樣溶液中As(Ⅲ)與As( V)含量，As(Ⅲ)與As(V)含量的加和為總無機(jī)砷含量，平行測定次數(shù)不少于兩次。
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