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閱讀:1467發(fā)布時(shí)間:2018-8-8
襯管或進(jìn)樣口被污染時(shí),常會(huì)造成樣品色譜特征的變化,如導(dǎo)致峰不對稱(拖尾或前伸)、譜圖變形等等。為保證儀器的分離效果以及分析結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確性,需經(jīng)常保養(yǎng)襯管和進(jìn)樣口。那么,如何保養(yǎng)襯管和進(jìn)樣口呢?
對于襯管和進(jìn)樣口的保養(yǎng),一般分為日常保養(yǎng)和定期保養(yǎng)。
襯管的保養(yǎng):
① 襯管的日常保養(yǎng)
清洗襯管,是常用的保養(yǎng)方法,適用于襯管內(nèi)壁被污染或有進(jìn)樣隔墊碎渣。首先,從儀器中小心取出襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的殘留雜屑和裝填物如玻璃毛,移取過程不要?jiǎng)潅r管表面。先將襯管上端的石墨壓環(huán)(或硅橡膠環(huán))卸下,這上面易附著溶劑,會(huì)導(dǎo)致鬼峰。將襯管泡在有機(jī)溶劑(如丙酮)里,然后,用蘸有溶劑(如丙酮等)的紗布擦洗襯管內(nèi)壁。如果襯管內(nèi)壁上的嚴(yán)重污垢部分擦不掉,可將襯管浸于有機(jī)溶劑(如丙酮等)中放置數(shù)小時(shí),直到能用蘸溶劑的紗布擦凈內(nèi)壁。后,烘干(或吹干)襯管,裝入新的填充物,裝好襯管。
② 襯管的定期保養(yǎng)
襯管內(nèi)的裝填物填裝不當(dāng),或裝填物、襯管內(nèi)壁有活性點(diǎn),可能導(dǎo)致分析樣品被吸附或分解,直接引起實(shí)驗(yàn)結(jié)果重現(xiàn)性差。如襯管或裝填的石英棉活性過高時(shí),分析有些農(nóng)yao樣品的色譜峰會(huì)重現(xiàn)性差,結(jié)果也會(huì)有很大的偏差。
一般分析極性樣品時(shí),要及時(shí)更換或硅烷化襯管和裝填的玻璃棉。襯管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)處理,可如下操作:
首先,將襯管、石英棉用丙酮等有機(jī)溶劑清洗,晾干后在5%DMCS/正己烷中浸泡一夜。
然后,取出浸泡后的的襯管、石英棉,立即用甲醇清洗2-3次,然后在甲醇中再浸一小時(shí)左右。浸泡后取出,晾干后,裝好襯管。
進(jìn)樣口的保養(yǎng):
① 進(jìn)樣口的日常保養(yǎng)
首先要確保儀器各部件處于正常工作狀態(tài)。檢查氣源(建議低于2MPa時(shí)更換氣瓶),檢查是否漏氣,進(jìn)樣口溫度不要超過隔墊的gao使用溫度,在進(jìn)樣前要注意樣品的凈化處理,使用質(zhì)量好的進(jìn)樣器,減少隔墊碎渣的干擾。
② 進(jìn)樣口的定期保養(yǎng)
主要包括以下幾個(gè)方面:更換隔墊;清洗或更換進(jìn)樣針;進(jìn)行泄漏測試和維修;清洗或更換襯管/內(nèi)插件;更換O形環(huán);清洗或更換分流平板和金屬墊片(SSI)等等。
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