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南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司
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閱讀：797發(fā)布時間：2020-9-4
氨基甲酸乙酯（EC）天然存在于發(fā)酵食品中。發(fā)酵食品在加工與儲存過程中產(chǎn)生大量的EC前體物如氫氰酸，尿素、瓜氨酸、其他N-氨甲化合物，這些前體物在一定的條件下與發(fā)酵產(chǎn)生的乙醇發(fā)生反應生成EC。
EC是一種多位點致癌物，可導致肺癌、淋巴癌、肝癌和皮膚癌等疾病。對于嚙齒類動物，EC引起癌癥的基準計量下限（BMDL）為每天0.3mg/kg.bw，單獨來自發(fā)酵食品攝入的暴露限值（MOE）為20000.針對發(fā)酵食品中EC的測定，目前主要有高效液相色譜--熒光檢測器法、氣相色譜--質(zhì)譜聯(lián)用法等。本文以氨基甲酸丁酯作為內(nèi)標物，利用氣相色譜--質(zhì)譜聯(lián)用選擇離子檢測模式，應用于發(fā)酵食品中EC的測定，取得了較滿意的結(jié)果。
儀器準備
儀器簡介
GCMS8900氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀是一種強大的新型質(zhì)譜儀，由氣相色譜和質(zhì)譜技術(shù)專家在該領(lǐng)域 22 年的經(jīng)驗支持下開發(fā)而成。掃描速度高達(20，000 amu/sec)，質(zhì)量范圍非常寬(1-1，200 u)，儀器檢測下限低至(OFN 小于 10 fg)，靈敏度*。
應用領(lǐng)域
工業(yè)領(lǐng)域、食品安全、環(huán)境保護、生物醫(yī)藥、石油化工、公檢法系統(tǒng)。
樣品前處理：
1）準確稱取樣品5.0g（液體樣品5.0mL）于25mL比色管中，加入氨基甲酸丁酯內(nèi)標，飽和NaC1溶液溶解并定容至刻度，振蕩提取30.0min，混勻待用；2）凈化、洗脫：準確取上述待測樣液5.0mL加到5.0g的硅藻土固相萃取小柱上，靜置吸附5min，然后用6×5mL二氯甲烷洗脫硅藻土萃取柱，將洗脫液用無水Na2SO4過濾后于30℃下旋干，然后用乙酸乙酯定容至5.0mL，混勻待測。
色譜及質(zhì)譜條件：
色譜柱 | Rtx-Wax(30m×0.25mm，0.5μm) |
進樣口溫度 | 220℃ |
柱溫程序 | 初溫40℃，保持1.0min，然后以10℃/min升至60℃，再以5℃/min升至160℃，保持1.0min，*后在220℃下后運行10min； |
載氣 | 高純氦氣（99.999%） |
流速 | 1.0ml/min |
不分流進樣 | 進樣體積1μl |
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離子源（EI）溫度 | 230℃ |
電子轟擊能量 | 70ev |
接口溫度 | 220℃ |
電子倍增器電壓 | 1157V |
離子監(jiān)測方式 | (SIM） |
譜圖分析：
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