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離子色譜法測(cè)定酒中疊氮根離子

閱讀:952發(fā)布時(shí)間:2021-1-7

   近幾年來,疊氮化物的應(yīng)用領(lǐng)域逐步擴(kuò)大,除廣泛用于爆po器材、煙火行業(yè)外,目前又是制造安全氣囊中氮?dú)獍l(fā)生劑的主要原材料,同時(shí)在醫(yī)藥行業(yè)中也得到應(yīng)用。因其對(duì)微生物的繁殖有較強(qiáng)的抑制作用,過去曾用作殺菌劑、防腐劑,1985年發(fā)現(xiàn)在澳大利亞的葡萄酒中有疊dan化鈉。但是,疊dan化鈉的化學(xué)信息極其活潑、易燃易爆,且是一種劇毒物質(zhì),毒性僅次于qin化物,對(duì)細(xì)胞色譜氧化酶和其他酶有抑制作用,并能使體內(nèi)氧合血紅蛋白形成受阻,損害生物的細(xì)胞,阻礙生物的新陳代謝,可引起中毒死亡。因此各國都不允許在食品中使用。

    目前,關(guān)于疊氮根的測(cè)定方法還很有限,并且都存在各種問題,離子色譜是高效液相色譜的一種模式,主要用于陰離子、陽離子、有機(jī)酸和有機(jī)胺類等組分的分析,離子色譜法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便,分離柱的穩(wěn)定性哈,容量高,可同時(shí)測(cè)定多組分的突出優(yōu)點(diǎn)。本文以黃酒、紅酒、啤酒、白酒等各種酒類為研究對(duì)象,以IonPac TAC-UPL1預(yù)濃縮柱在線富集待測(cè)離子,降低其檢測(cè)低限,建立了測(cè)定疊氮根的離子色譜法檢測(cè)方法,方法簡單,靈敏度高,取得了令人滿意的結(jié)果。

 儀器準(zhǔn)備

 

儀器簡介

IC-700型離子色譜儀采用與WATERS液相相同的并聯(lián)泵輸液方式,工作耐壓值高,脈動(dòng)小、穩(wěn)定可靠。進(jìn)樣器與整機(jī)分體式模式,具有良好的抗干擾性和可拓展性。接頭、流路均使用進(jìn)口Peek材料,耐強(qiáng)酸強(qiáng)堿。連續(xù)自動(dòng)再生電化學(xué)抑制器,抑制容量高。高分辨率觸摸屏配有WinCE操作系統(tǒng),以及全中/英文顯示的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

 

樣品處理

 

樣品(黃酒、白酒、啤酒和紅酒)用去離子水準(zhǔn)確稀釋5倍,經(jīng)0.22μm濾膜,OnGuard RP柱和OnGuard Na柱過濾,棄去前6mL,收集續(xù)濾液上機(jī)進(jìn)樣分析。

 

色譜條件:

 

分離柱

KOH,1.0mL/min

梯度淋洗液

0.0-18.5min 7.5mM;18.5-21.0min 7.5-50mM;21.0-24.0min 50mM;24.0-30.0min 7.5mM

  

 外接ASRS300化學(xué)自再生抑制器

進(jìn)樣體積

100μl

 

 

譜圖分析

 

 


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