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技術文章

原子吸收檢定規(guī)程的操作說明書

閱讀:1099發(fā)布時間:2016-9-18

一、技術要求 

外觀與初步檢查 

    1.1 儀器應有下列標志:儀器名稱、型號、制造廠名、出廠編號與出廠日期等。 

    1.2 儀器及附件的所有緊固件應緊固良好;連接件應連接良好;運動部件應運動靈活、平穩(wěn);氣路系統(tǒng)應可靠密封,不得泄露。 

    1.3 儀器的各旋鈕及功能鍵應能正常工作;由計算機控制或帶微機的儀器,當由鍵盤輸入指令時,各相應的功能應正常。 

波長示值誤差與重復性 

    波長示差誤差不大于±0.5nm,波長重復性優(yōu)于0.3nm。

分辨率儀器光譜帶寬為0.2nm 時,應可分辨279.5nm279.8nm雙線。

基線穩(wěn)定性 

    30min內(nèi)靜態(tài)基線和點火基線的穩(wěn)定性應不大于下表所列指標。 

項目

新制造

使用中和維修后

靜態(tài)基線

zui大零漂

zui大瞬時噪聲

±0.005

0.005

±0.006

0.006

點火基線

zui大零漂

zui大瞬時噪聲

±0.006

0.006

±0.008

0.008

邊緣能量 

    在儀器波長處,應能對193.7nm,銫852.1nm譜線進行測定,其瞬時躁聲應小于0.03A。 

火焰法測定銅的檢出限(CL(K =3))和精密度(RSD 

    新制造儀器應分別不大于0.008µg/ml1%;使用中和修理后的儀器應分別不大于0.02µg/ml1.5%。 

石墨爐法測定隔的檢出限(CL(K =3)),特征量(C。M。)和精密度(RSD 

    新制造儀器應分別不大于2pg, 1pg5%;使用中和修理后的儀器分別不大于4pg, 2pg7%。

樣品溶液噴吸量和表現(xiàn)霧化率 

    吸噴量應不小于3ml/min 霧化效率應不小于8%。

背景校正能力 

在背景衰減信號約為1A時,校正后的信號應不大于該值的1/30。 

10 絕緣電阻 

    儀器的絕緣電阻應不小于20MΩ。 

11新制造的儀器必須全面進行1~10條的檢定;使用中和修理后的儀器原則上進行第2~7條及第9條的檢定,必要時增加第8條的檢定。 

 檢定項目和檢定方法 

外觀與初步檢驗 

    儀器外觀與初步檢查應符合第1條規(guī)定。

波長示值誤差與重復性檢定 

2.1 波長的測量 

    2.1.1 按空心陰極燈上規(guī)定的工作電流,將汞燈點亮,待其穩(wěn)定后,在光譜帶寬0.2nm條件下,從下列汞、氖譜線253.7;365.0;435.8;546.1640.2;724.5871.6nm中按均勻分布原則,選取三至五條逐一作三次單向(從短波向長波方向)測量,以給出zui大能量的波長示值作為測量值,然后按15.2款的方法計算波長示值誤差與重復性。 

    2.1.2 對于自動設定波長的儀器,可從打印出的譜線輪廓圖或 顯示屏幕上讀出波長的測量值。 

2.2 波長示值誤差與重復性的計算 

    2.2.1 波長示值誤差(Δλ)按下式計算;

    

    式中: λr—汞、氖譜線的波長標準值;

    λi—汞、氖譜線的波長測量值。 

    2.2.2波長重復性(δλ)按下式計算;

    

    式中 λmax—某譜線三次波長測量值中的zui大值; 

    λmin—某譜線三次波長測量值中的zui小值。  

分辨率檢定 

    點亮錳燈,待其穩(wěn)定后,光譜帶寬0.2nm,調(diào)節(jié)光電倍增管高壓,使279.5nm譜線的能量的100,然后掃描測量錳雙線,此時應能明顯分辨出279.5279.8nm兩條譜線,且兩線間峰谷能量應不超過40%。 

基線穩(wěn)定性檢定 

4.1 靜態(tài)基線穩(wěn)定性,光譜帶寬0.2nm,量程擴展10倍,點亮銅燈,在原子化器未工作的條件下,按以下步驟測量: 

    4.1.1 單光束儀器與燈同時預熱30min,用瞬時測量方式,或時間常數(shù)不大于0.5s,測定324.7nm譜線的穩(wěn)定性,既為30min內(nèi)zui大漂移量和瞬時躁聲(峰-峰值)。 

    4.1.2 雙光束儀器預熱30min,銅燈預熱3min,再按17.1.1測定30min內(nèi)zui大漂移量和瞬時躁聲(峰-峰值)。 

4.2 點火基線穩(wěn)定性,按測銅的條件,點燃乙炔/空氣火焰,吸噴去離子水,10min后在吸噴去離子水的狀況下,重復17.1的測量,30min內(nèi)zui大漂移量和瞬時躁聲應符合第4條的要求。 

邊緣能量檢定 

      點亮砷和銫燈,待其穩(wěn)定后,在光譜帶寬為0.2nm,響應時間不大于1.5s的條件下(使用中和修理后的儀器可用生產(chǎn)廠推薦的條件)對As193.7nmCs852.1nm譜線進行18.1,和18.2款(或18.3款)的測量。 

5.1 兩譜線的峰值能量應該可以調(diào)節(jié)到100%,且背景值/峰值應不大于2% 

5.2 測量譜線的瞬時躁聲,5min內(nèi)zui大瞬時躁聲(峰-峰值)應不大于0.03A

5.3 兩譜線調(diào)到能量為100%時,光電倍增管的高壓不超過650V,使用中和修理后的儀器可放寬到zui大高壓值的85%。

火焰原子化法測銅的檢出線(CL(K =3))檢定 

7.1 將儀器各參數(shù)調(diào)至狀態(tài),用空白溶液調(diào)零,分別對三種銅標準溶液進行三次重復測定,取三次測定的平均值后,按線形回歸法求出工作曲線的斜率,即為儀器測定銅的靈敏度(S)。        

S=dA/dC [A/(µg·ml-1)] 

7.2 在與7.1*相同的條件下,將標尺擴展10倍,對空白溶液(或濃度三倍于檢出線的溶液)進行11次吸光度測量,并求出其標準偏差(SA)。 

7.3 按下式計算銅的檢出限:

CL(K=3)=3SA/S (µg/ml) 

火焰原子化法測銅的精密度檢定 

    在進行7條測定時,選擇系列標準溶液中某一溶液,使吸光度為0.1~0.3范圍,進行七次測定,求出其相對標準偏差(RSD),即為儀器測銅的精密度。 

石墨爐原子化法測鎘的檢出限(CL(K=3))檢定 

9.1 將儀器各參數(shù)調(diào)至工作狀態(tài),分別對空白和三種鎘標準溶液進行三次重復測定,取三次測定的平均值后,按線形回歸法求出工作曲線斜率,即為儀器測鎘的靈敏度(S)。       

    S=dA/dQ=dA/d(C×V)         

(A/pg) 式中 C——溶液濃度  nglml);

V——取樣體積  µl)。 

9.2 在與9.1款*相同的條件下,對空白溶液進行11次吸光度測定,并求出其標準偏差(SA)。 

9.3 按下式計算儀器測鎘的檢出限:    

    CL(K=3)=3SA/S     (g) 

9.4 儀器測定鎘的特征量(C.M.)按下式計算:     

    C.M.=0.0044/S   (pg) 

10 石墨爐原子化法測鎘的精密度檢定 

在進行第9條測定時,對3.00ng/ml的鎘標準溶液進行七次重復測定,并求出其相對標準偏差(RSD),即為儀器測鎘的精密度。 

11 樣品溶液的吸噴量(F)和表現(xiàn)霧化率(ε)檢定 

11.1 在與7條相同的條件下,在10ml量筒內(nèi)注入去離子水至zui上端刻線處,將毛細管插入量筒底部,同時啟動秒表,測量1min時間內(nèi)量筒中水所減少的體積,即為吸噴量(F)。 

11.2 將毛細管那出水面,待廢液管出口處再無廢液排除后,將它接到10ml量筒(量筒1)內(nèi)(注意:保持一段水封)。在另一量筒(量筒2)內(nèi)注入10ml水,在與23.1款相同的條件下,將毛細管插入水中,直至10ml水全部吸噴完畢,待廢液管中再無廢液排出后,測量排出的廢液體積Vml),并計算表現(xiàn)霧化率(ε):     

    ε =10-V/10ⅹ100% 

12 背景校正能力檢定 

12.1 對于僅有火焰原子化器的儀器,在Cd228.8nm波長下,先用無背景校正方式測量,調(diào)零后將屏網(wǎng)(吸光度約為1)插入光路,讀下吸光度A1,再將測量方式改為有背景校正方式,調(diào)零后,再把屏網(wǎng)插入光路,讀下吸光度A2。 

12.2 對于帶石墨爐的儀器,將儀器參數(shù)調(diào)到石墨爐測鎘的狀態(tài),以峰高測量方式*行無背景校正測量,用移液管加一定量的氯化鈉溶液(該溶液濃度為5.0mg/ml,必要時可稀釋),使產(chǎn)生1左右的吸收信號,讀下吸光度A1,再用有背景校正方式測量,加入相同的氯化鈉溶液并讀下吸光度A2。 

12.312.112.2款的方法測出A1A2后,所計算的A1/A2值應符合一中的第9條規(guī)定。


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