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杜馬斯燃燒定氮法-介紹及測定儀器

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產(chǎn)品簡介

杜馬斯燃燒定氮法-介紹及測定儀器

1831年,法國化學(xué)家Jean Baptiste Dumas*一種實(shí)用的定氮法。這種方法是在燃燒管的前端貯有碳酸鉛,在試樣分解前,加熱碳酸鉛,使分解放出的二氧化碳*排除燃燒管中的空氣試樣與CuO燃燒后,生成的氣體借助 PbCO 分解產(chǎn)生的 CO 氣流趕到立于汞槽上內(nèi)裝有 KOH溶液的集氣量筒中。燃燒時(shí),偶爾有部分氮轉(zhuǎn)變?yōu)榈难趸?,它們在通過紅熱的銅粉后被還原,這樣有機(jī)物中的氮全部被還原為 N 。通過測定 N 的體積 ,便可以得出有機(jī)物中的含氮量。1

詳細(xì)介紹

 

 
  直到1883年丹麥科學(xué)家Kjeldahl才提出開始定氮法,杜馬斯定氮法比凱式定氮法足足早了52年。但是由于早期的杜馬斯定氮方法只能測定幾個(gè)毫克的樣品,使它在農(nóng)產(chǎn)品等領(lǐng)域的實(shí)際應(yīng)用中受到了*的限制。
1964年,德國賀立士公司(Heraeus, precursor of elementar),生產(chǎn)出了世界上*臺Dumas法快速定氮儀(Rapid N)。1989年,隨著Heraeus公司生產(chǎn)的世界上*臺可以檢測克級樣品的杜馬斯法快速定氮儀Macro N的問世,拉開了杜馬斯法在食品、飼料、肥料、植物、土壤及臨床等領(lǐng)域上廣泛應(yīng)用的序幕。因此,現(xiàn)在在世界上一些國家和地區(qū),特別是歐美等發(fā)達(dá)國家,Dumas法已經(jīng)成為法定的氮/蛋白質(zhì)分析方法。在美國、加拿大和德國的某些領(lǐng)域,Dumas法甚至作為*的定氮標(biāo)準(zhǔn)。Dumas定氮法----一個(gè)古老的技術(shù)重新煥發(fā)了青春!
 
的SN/T2115-2008進(jìn)出口食品和飼料中總氮和粗蛋白的檢測方法標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)實(shí)施
 
SN/T2115-2008“進(jìn)出口食品和飼料中總氮和粗蛋白的檢測方法杜馬斯燃燒法”于2009-03-16正式實(shí)施。標(biāo)志著杜馬斯燃燒法定氮正式得到*的認(rèn)可。
此外其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)也都在制訂和發(fā)布階段。
1.“GBT5009.5-2007食品中蛋白質(zhì)的測定”標(biāo)準(zhǔn)修訂,把燃燒法正式修訂進(jìn)國家標(biāo)準(zhǔn),作為*認(rèn)可的方法之一。由中國國家疾病預(yù)防控制中心負(fù)責(zé),2007年底專家已經(jīng)驗(yàn)收完成,待頒布。預(yù)計(jì)09年可能會(huì)正式發(fā)布和實(shí)施。
2.20071241-T-469 飼料中總氮含量的測定(杜馬斯燃燒法)采標(biāo),2008年8月完成。由中國農(nóng)業(yè)大學(xué)負(fù)責(zé),2008年8月底專家已經(jīng)驗(yàn)收完成,待頒布。正式發(fā)布和實(shí)施時(shí)間還不確定。
3.20072073-T-326 土壤中總氮的測定方法(杜馬斯定氮法)采標(biāo),2008年8月完成。由山西*技術(shù)中心負(fù)責(zé),2008年8月底專家已經(jīng)驗(yàn)收完成,待頒布。正式發(fā)布和實(shí)施時(shí)間還不確定
SN/T 2115-2008 進(jìn)出口食品和飼料中總氮及粗蛋白的檢測方法杜馬斯燃燒法
2008-09-04發(fā)布,2009-03-16實(shí)施。
 
 
杜馬斯燃燒定氮法-杜馬斯燃燒定氮法將應(yīng)用于飼料檢測中
 
目前,在飼料常規(guī)化驗(yàn)分析中,凱氏定氮法是zui常用的檢測粗蛋白含量的方法,毫無疑問,這種方法是精確可靠的。但是它由于消化時(shí)間長,操作過程具有一定的危險(xiǎn)性,濃硫酸及強(qiáng)堿溶液的使用產(chǎn)生的有毒有害氣體,危害人體健康,同時(shí)還造成嚴(yán)重的環(huán)境污染。隨著科技的不斷進(jìn)步,一種快速、精確、低成本、無污染的定氮方法在歐美國家得到廣泛使用,即杜馬斯燃燒定氮法(Combustion Nitrogen Analysis)。
杜馬斯法的基本原理是樣品在900℃~1200℃高溫下燃燒,燃燒過程中產(chǎn)生混合氣體,其中的干擾成分被一系列適當(dāng)?shù)奈談┧?,混合氣體中的氮氧化物被全部還原成分子氮,隨后氮的含量被熱導(dǎo)檢測器檢測。
主要檢測過程為燃燒 →還原→凈化→檢測。
燃燒:杜馬斯燃燒定氮法是基于在高溫下(大約900℃),通過控制進(jìn)氧量、氧化消解樣品的原理而進(jìn)行氮測定的。
還原:燃燒生成的氮氧化物在鎢上還原為分子氮,同時(shí)過量的氧也被結(jié)合了。
凈化:一系列適當(dāng)?shù)奈談⒏蓴_成分從被檢測氣流中除去。
檢測:用熱導(dǎo)檢測器來檢測氣流中的氮。N2體積含量引發(fā)一種電子測量信號,再經(jīng)過物質(zhì)的獨(dú)立校正,被測樣品中的氮含量就自動(dòng)計(jì)算出來。
現(xiàn)在應(yīng)用杜馬斯法已經(jīng)開發(fā)出高質(zhì)量的快速定氮儀,不但可以檢測克級樣品,并提供高精確度和高可靠性的數(shù)據(jù),每個(gè)測試只需3-5分鐘,并可以通過自動(dòng)進(jìn)樣器連續(xù)進(jìn)樣,不需要人看管,不產(chǎn)生有毒有害物質(zhì),操作簡便。具有凱氏定氮儀*的優(yōu)點(diǎn),當(dāng)然價(jià)格不斐,每臺在70-80萬元。
由于與凱氏定氮法在實(shí)驗(yàn)原理上的一些不同,就會(huì)出現(xiàn)一個(gè)樣品用兩種方法檢測出的結(jié)果不同的現(xiàn)象,大量的實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)杜馬斯法的結(jié)果略微高于凱氏定氮法的測定值。這是因?yàn)閯P氏定氮法有一個(gè)*的局限性:即難以把有機(jī)物定量轉(zhuǎn)變成氨,特別是含有硝酸鹽的樣品影響總氮的結(jié)果。而杜馬斯燃燒定氮法則沒有這個(gè)問題,能夠?qū)暳显现械牡?檢測出來。以魚粉樣品為例,凱氏法只能測定出魚粉中的除硝態(tài)氮、腐胺、尸胺之外的氮,而杜馬斯法可以測出包括硝態(tài)氮、腐胺、尸胺之內(nèi)的氮,也就是說用這種方法檢測魚粉的比凱氏法要高1-2個(gè)蛋白。對于飼料配方的貢獻(xiàn)不容忽視。
在環(huán)保和安全要求較高的西方國家,杜馬斯法已經(jīng)成為法定的氮/粗蛋白的分析方法。加拿大谷物委員會(huì)將杜馬斯法作為標(biāo)準(zhǔn)方法測試谷物、種子及其產(chǎn)品的蛋白質(zhì)和總氮。美國*及AOAC也用杜馬斯法代替凱氏法作為標(biāo)準(zhǔn)方法用于谷物及飼料粗蛋白含量的測定。
目前國內(nèi)測定蛋白質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)方法還只限于凱氏定氮法,這種方法應(yīng)用一百多年來,已經(jīng)有著廣泛的基礎(chǔ),即使在很小的實(shí)驗(yàn)室也可以用簡單的凱氏定氮裝置實(shí)現(xiàn)蛋白質(zhì)的測定。然而,在今天發(fā)達(dá)的中國越來越注重環(huán)境保護(hù)和人員健康,鑒于杜馬斯法顯而易見的優(yōu)點(diǎn),它必然會(huì)被國內(nèi)發(fā)達(dá)實(shí)驗(yàn)室所接受,逐漸在氮/粗蛋白檢測領(lǐng)域占有一席之地,尤其是在進(jìn)出口貿(mào)易仲裁中與接軌。
值得期待的是杜馬斯燃燒定氮法檢測飼料中粗蛋白將被納入中國的國家標(biāo)準(zhǔn)中。

關(guān)鍵詞:定氮儀 凱氏定氮儀
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