該儀器使用電位法指示終點(diǎn),其信號(hào)的穩(wěn)定性比慣用的電流法高幾個(gè)數(shù)量級(jí),并采用特制的人工砂芯取代慣用的玻璃砂芯和離子膜,操作特別方便。與國(guó)內(nèi)外同類儀器相比,無(wú)論是自動(dòng)化程度,還是靈敏度和準(zhǔn)確度均居*,是石油化工工藝過(guò)程控制和產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)中測(cè)定溴價(jià)和溴指數(shù)zui有效的工具,具有平衡速度快、穩(wěn)定性好、終點(diǎn)自動(dòng)判斷、結(jié)果準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)便、分析速度快、數(shù)據(jù)自動(dòng)處理等特點(diǎn)。
該儀器可廣泛用于汽油、煤油、柴油、潤(rùn)滑油及輕、重芳烴等石油化工產(chǎn)品的溴價(jià)、溴指數(shù)的測(cè)定。
測(cè)量原理
庫(kù)侖滴定是一種電化學(xué)分析方法,與一般加入滴定溶液的容量法不同,它是用電解方法在一個(gè)電解池中產(chǎn)生滴定物質(zhì),根據(jù)法拉第電解定律以及電解消耗的電量來(lái)計(jì)算被測(cè)物質(zhì)的含量。
與一般容量法一樣,庫(kù)侖滴定也需要一種指示終點(diǎn)的方法,其中zui普遍使用的是電位法,因?yàn)樗兄盘?hào)穩(wěn)定和靈敏度高的優(yōu)點(diǎn)。因而在該儀器配套的方法中,使用電位法來(lái)指示滴定終點(diǎn)。
在庫(kù)侖滴定中,電解電流是一個(gè)隨著時(shí)間而變化的可變電流,電流的大小由樣品進(jìn)入電解池引起的訊號(hào)來(lái)決定,這個(gè)信號(hào)通過(guò)放大后,輸送至電解池,進(jìn)行電解,產(chǎn)生滴定物質(zhì)。當(dāng)被測(cè)物質(zhì)逐漸減小時(shí),信號(hào)和電解電流均將逐漸減小,被測(cè)物質(zhì)的量W(克)。
∫0tIdt M M
W(克)= ———× ——式中: ——被測(cè)物質(zhì)的克當(dāng)量。
96500 n n
由于各種原因,沒(méi)有進(jìn)樣時(shí),也將有一個(gè)基本不變的速度消耗滴定物質(zhì),因而一般的庫(kù)侖儀也有一個(gè)不變的電解電流產(chǎn)生所消耗的滴定物質(zhì)。這個(gè)電解電流通常以基線或空白的形式表示出來(lái)。因此在一般微庫(kù)侖儀器中需要有扣除基線的方法,LC-6溴指數(shù)分析系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)扣除。
工作原理
溴價(jià)溴指數(shù)是用來(lái)衡量物質(zhì)的不飽和程度,其含量的高低也反應(yīng)了油品性能的優(yōu)劣,溴價(jià)、溴指數(shù)越高,油品的不飽和烴含量愈高,安定性愈差,所以在石油化工生產(chǎn)過(guò)程中,常常對(duì)溴價(jià)、溴指數(shù)進(jìn)行嚴(yán)格的控制分析,以保證產(chǎn)品質(zhì)量。
溴價(jià):指在規(guī)定條件下,100g油樣與溴反應(yīng)消耗溴的克數(shù)。
溴指數(shù):指在規(guī)定條件下,100g油樣與溴反應(yīng)消耗溴的毫克數(shù)。
當(dāng)含有不飽和烴的樣品注入含Br2的電解液中,樣品中的不飽和烴即和Br2發(fā)生加成反應(yīng):
H H
∣∣
R-CH=CH2+ Br2→R – C – C – H
∣∣
Br Br
反應(yīng)消耗的Br2,通過(guò)電解陽(yáng)極電生補(bǔ)充。2Brˉ-2e→Br2
測(cè)量電生Br2所消耗的電量,根據(jù)法拉第電解定律,即可得知樣品的溴價(jià)、溴指數(shù)。
四、性能技術(shù)指標(biāo)
1.信號(hào)檢測(cè)范圍:-1000000~+1000000微伏(μV)
2.信號(hào)分辨率:1微伏(μV)
3.電解電流:根據(jù)樣品中不飽和烴大小自動(dòng)跟蹤調(diào)整
4.檢測(cè)范圍:溴價(jià):0--300gBr/100g油
溴指數(shù):0--1000mgBr/100g油
5.檢測(cè)下限:0.5 mgBr/100g油
6.準(zhǔn)確度:溴價(jià):±3%
溴指數(shù):±5%
7.功率消耗:20W
五、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn):SH/T 0236、0630 、ASTM D1492、GB/T 11136
六、安裝和安裝條件
(一)安裝條件:
1.安裝地點(diǎn):沒(méi)有腐蝕氣體和強(qiáng)干擾源的實(shí)驗(yàn)室內(nèi),周圍不允許有強(qiáng)的感性負(fù)載如馬達(dá)等的運(yùn)轉(zhuǎn)。
2.電源:50HZ 200-240AV
3.環(huán)境溫度:0℃-32℃,有條件的實(shí)驗(yàn)室裝上空調(diào),室溫保持在低于30℃。
4.相對(duì)濕度:≤80%
5.微機(jī)庫(kù)侖儀主機(jī)必須接室外良好的接地線,以減少電氣干擾。
6.工作環(huán)境力求干凈,無(wú)塵土,不工作時(shí),加蓋防塵罩。
供稿:江蘇姜堰市分析儀器廠 : 王新軍
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