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技術(shù)文章

材料表征及性能測試過程中所用儀器設(shè)備大匯總

閱讀:51發(fā)布時間:2022-8-12


當前,材料分析測試技術(shù)和儀器設(shè)備眾多,并且各有優(yōu)點,隨其應(yīng)用范圍愈廣,現(xiàn)有的測試表征手段越來越不能滿足要求,發(fā)展新的表征方法、測試技術(shù)勢在必行。就目前的現(xiàn)狀,小編匯總了材料表征和性能測試過程中用到的所有儀器設(shè)備供大家參考。

材料表征
材料的成分分析

1、表征方式:X射線光電子能譜儀

    效果:得到材料的元素組成及價態(tài)或化合態(tài)。

    需要注意的問題:樣品不能大于2mm厚,僅能測試表面元素,可以利用濺射一層一層的測試。

2、表征方式:裂解色譜儀

    效果:得到聚合物材料的結(jié)構(gòu)。

    需要注意的問題:裂解溫度要適合。

3、表征方式:X射線衍射儀(XRD

    效果:樣品的成分,尤其是晶體結(jié)構(gòu)的材料,可以測得晶體的點陣常數(shù),組成以及定量計算和模擬等。

    需要注意的問題:材料制備簡單,只是材料尺寸不要太大,符合樣品臺標準就可以。

4、表征方式:核磁共振儀(NMR

    效果:有機樣品的結(jié)構(gòu)鑒定,常用的H譜,C譜,能夠得到樣品分子中H的種類,雜化類型,數(shù)量,主鏈C的信息等。

    需要注意的問題:分為液體核磁和固體核磁。

5、表征方式:氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS),液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用(LC-MS

    效果:質(zhì)譜一般聯(lián)用氣相、液相更為有用,用于分析有機小分子成分,有強大的譜庫可以定性和定量分析樣品組成。

    需要注意的問題: 對樣品極性、溶解性和氣化溫度等有要求。

6、表征方式:電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS),單道掃描光電直讀光譜儀(ICP-AES),電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)等

    需要注意的問題:需將樣品首先溶解在溶液中,常用硝酸、鹽酸、王水、其他各種有機酸作為溶解酸,得保證樣品中的重金屬可以溶。

7、表征方式:掃描電鏡能譜儀(EDS

    效果:可以定性定量分析樣品中元素,雖然有機元素如C、N、O等也可以分析,但對元素序數(shù)更大的無機元素分析更為精確。

    需要注意的問題:EDS是SEM或TEM的附件,樣品需按照SEM或TEM制樣要求進行制備,所以制樣要求較高。

8、表征方式:電子能量損失譜儀(EELS

    效果: 可以定性定量分析樣品中元素,范圍較EDS更大,同時分辨率較EDS高好幾個數(shù)量級,做MAPPING分析時真正在納米尺度上可以表征元素的分布 ;

    需要注意的問題: EELS對TEM配置要求更高,一般TEM不含該附件,不是通用測試手段。

9、 表征方式:熱重分析儀-熱分析-傅立葉轉(zhuǎn)換紅外線光譜儀(TGA-DSC-FTIR),或氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS

    效果: TGA可以對有機無機樣品重量隨溫度變化進行記錄,表征樣品熱穩(wěn)定性,定量分析樣品組成等,聯(lián)用DSC可以分析樣品隨溫度變化熱焓效應(yīng),分析樣品熔點,分界點,化學反應(yīng)熱量等,聯(lián)用紅外或氣質(zhì)可以分析熱分解產(chǎn)物成分。

    需要注意的問題:單獨TGA樣品用量5-10mg,但膨脹性樣品用量必須減少,儲能材料、等不能做TGA或者只能用極微量樣品測試,聯(lián)用紅外或氣質(zhì)需適當增加樣品用量降低信噪比和本底干擾。

10、表征方式:原子力顯微鏡(AFM),原子力顯微鏡-紅外聯(lián)用(AFM-IR聯(lián)用)

    效果: AFM可以對樣品表面形貌進行真正意義上的3維分析,AFM和紅外聯(lián)用可以同時對AFM圖上任意一個區(qū)域進行紅外官能團分析,做官能團的mapping,對復(fù)合材料、多層材料、微觀相分離物質(zhì)非常有效。

    需要注意的問題:樣品要求必須平整光滑,否則可能損壞探針,與紅外聯(lián)用時需保證樣品不含水。

11、表征方式:比表面積測試儀(BET

    效果:分析多孔材料比表面積,孔型,孔徑,孔分布等,催化、粉體制備等領(lǐng)域常用儀器。

12、表征方式:凝膠滲透色譜儀(GPC

    效果: 聚合物材料常用表征,可測出聚合物幾種分子量,但需根據(jù)自身樣品特點選擇不同的填充柱和溶劑。

13、表征方式:離子色譜儀

    效果: 對常見陰離子如F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-和陽離子如Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+等進行定性定量分析,與ICP等手段組合應(yīng)用是分析利器。

14、表征方式:激光粒度儀

    效果:分析顆粒樣品粒徑、粒徑分布等。

15、表征方式:有機元素分析儀

    效果:定量分析C、H、O、N、S等幾種有機樣品中常見元素,是分析常用手段。

16、表征方式: 其他光譜儀如紅外、紫外、拉曼、熒光等分別適用于不同類型樣品,可做定性定量表征手段。

17、其他表征方式:動態(tài)熱機械分析(DMA),熱機械分析(TMA),綜合物性分析,接觸角,小角散射,單晶衍射等等都在一些專業(yè)領(lǐng)域有用。

材料(固液粉)元素定性定量分析

X熒光分析儀

    效果不同元素發(fā)出的特征X射線能量和波長各不相同,因此通過對X射線的能量或者波長的測量即可知道它是何種元素發(fā)出的,進行元素的定性分析。同時樣品受激發(fā)后發(fā)射某一元素的特征X射線強度跟這元素在樣品中的含量有關(guān),因此測出它的強度就能進行元素的定量分析。

微觀原子排布結(jié)構(gòu)

    儀器:3ADP/APT(三維原子探針)

    效果:分析幾百納米區(qū)域內(nèi)不同原子排布

表征大孔材料孔徑分布

    儀器壓汞測試

    效果因氮氣吸附測試只能局限于測中微孔分布,大孔材料一般利用壓汞測試來測量。

性能表征

材料的防腐蝕性能

1、表征方式:電化學阻抗譜

    效果:得到材料的電容、電阻、電感等信息,獲得材料的防腐蝕機理

    需要注意的問題:保證基材的面積固定

2、表征方式:極化曲線

    效果:獲得材料腐蝕時的腐蝕電流密度、極化電阻、腐蝕電位、腐蝕速率等信息

    需要注意的問題:保證基材的面積固定

3、表征方式:鹽霧試驗

    效果:加速試驗,獲得材料耐腐蝕的耐久性

    需要注意的問題:注意鹽水濃度的變化

表征材料導(dǎo)電性

儀器四探針

    效果:測試膜或者塊體的導(dǎo)電性

表征材料親水(其他溶劑)性

    儀器接觸角測量儀

    效果測試材料表面張力,接觸角等

表征膠體體系穩(wěn)定性

    儀器zeta電位儀

材料表征:涂層(薄膜)耐磨性

    表征方式:銷盤摩擦磨損儀

    效果:測試一定載荷和時間下摩擦系數(shù)變化并結(jié)合表面形貌分析磨損機理。

材料表征:涂層(薄膜)結(jié)合力

    表征方式:劃痕儀

    效果:測試薄膜與基體之間的結(jié)合強度,需要結(jié)合劃痕形貌、聲發(fā)射圖譜和摩擦系數(shù)變化綜合評定。



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