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*殘留檢驗(yàn)的氣相色譜測定方法
點(diǎn)擊次數(shù)：954 發(fā)布時(shí)間：2010-10-19
（1）試劑和材料 除特殊規(guī)定外，所有試劑均為分析純，水為蒸餾水
①乙腈：用全玻璃器皿重蒸餾，收集81—82~C餾分。
②正己烷：用全玻璃器皿重蒸餾，收集67～69~C餾分。
③三氯甲烷：用全玻璃器皿重蒸餾，收集61—62~C餾分
④乙酸乙酯：用全玻璃器皿重蒸餾，收集76～78~C餾分
⑤丙酮
⑥乙醚：用全玻璃器皿重蒸餾，收集33、34~C餾分。
⑦檸檬酸三鈉溶液：取檸檬酸三鈉，用水制備成飽和溶液。
⑧*：650℃灼燒4L。冷卻后貯于密封容器中備用。
⑨重氮甲烷—乙醚溶液：在125ml的蒸餾瓶中，加入35ml乙醇、10ml乙醚和10ml氫氧化鉀水溶液（6s／10mD。放入磁棒，并固定在磁力攪拌器加熱板上的水浴中。連接漏斗和冷凝器并串聯(lián)兩個(gè)125m1錐形瓶，錐形瓶中各置有10mi乙醚。冷凝收集管插入乙醚液面下，錐形接收瓶置于冰浴中。滴液漏斗內(nèi)盛有21．58的N—甲基—N—亞硝基—β—甲苯磺酰胺溶于140ml乙醚的溶液（重氮試劑）。加熱水浴至70~C，進(jìn)行蒸餾，蒸餾瓶內(nèi)溶液邊用磁力攪拌，邊滴加重氮試劑，滴*部溶液的時(shí)間控制在20rain以上。當(dāng)餾出液近于無色時(shí)，停止蒸餾。將兩個(gè)錐形接收瓶中的溶液合并，并在70~C水浴上重蒸餾。將餾出液（重氮甲烷—乙醚溶液）密封，并于一18~C保存。保存期1個(gè)月。
注意；重氮甲烷有毒，有特異性過敏，而且易引起爆炸，配制重氮甲烷—乙醚溶液、甲酯化或蒸發(fā)均應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。重氮甲烷—乙醚溶液應(yīng)貯于冷凍器內(nèi)，不要暴露于直射陽光或強(qiáng)烈的人工光下。
⑩*標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥99％。
⑩*標(biāo)準(zhǔn)溶液（o．100mg／mi）：準(zhǔn)確稱取lo．0mg的*標(biāo)準(zhǔn)晶，用少量丙酮溶解并準(zhǔn)確定容至100ml，搖勻，為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。根據(jù)需要再配制成適用濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
（2）測定步驟
①提取 取經(jīng)絞碎混勻的試樣約20g（至o．1g）于250ml具塞錐形瓶中，加入50ml乙腈，于振蕩器上提取30rain。用中速定量濾紙將乙腈提取液過濾于蒸發(fā)瓶中，并用30ml乙腈分3次洗滌殘?jiān)?。加?0ml鹽酸溶液（1mol／L），然后在35~C水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮以除去有機(jī)溶劑。
②凈化 將酸相移人至125m1分液漏斗中，再用10mi鹽酸溶液（1m01／L）分兩次洗滌蒸發(fā)瓶，并將洗液并入125m1分液漏斗中。加入20ral正己烷，振搖lmin，靜置10min，棄去有機(jī)層。再用2X20ml正己烷重復(fù)凈化2次。然后在酸相中加入20ml飽和檸檬酸三鈉溶液，用氫氧化鈉溶液（3mol／L）調(diào)節(jié)pH值至5．5～6．o。用3X 20ml三氯甲烷振搖提取3次。合并三氯甲烷提取液，經(jīng)*脫水后，收集于100ml蒸發(fā)瓶中，然后在35~C水浴上旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干。
③甲酯化 加入lml丙酮以溶解殘?jiān)偌尤?ml重氮甲烷—乙醚溶液，加塞。室溫下避光放置30rain，其間進(jìn)行斷續(xù)輕搖。反應(yīng)結(jié)束后，通以氮?dú)饬鞔蹈伞?zhǔn)確加入2．00ml乙酸乙酯—正己烷混合液（3+7）以溶解殘?jiān)?，供氣相色譜測定。
④標(biāo)準(zhǔn)溶液甲酯化 取適用濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于具塞試管中，用氮?dú)獯涤?，按上述操作進(jìn)行甲酯化后，供氣相色譜測定。
⑤測定
a．色譜條件
色譜柱：30mX0．53mm（內(nèi)徑）X1．0bm（膜厚） HP50+石英毛細(xì)管柱，或相當(dāng)者
色譜柱溫度：270~C
進(jìn)樣口溫度：280~C
檢測器溫度：300~C
載氣、尾吹氣：氮?dú)?ge;99；99％
進(jìn)樣方式：柱上進(jìn)樣
進(jìn)樣量：2uL
b．色譜測定 分別準(zhǔn)確注入2ul的樣品溶液及適用濃度的*甲酯標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于氣相色譜儀中，按上述條件進(jìn)行色譜分析。響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測的線性范圍之內(nèi)。在上述色譜條件下，*甲酯的保留時(shí)間約為7．5min。
⑥空白試驗(yàn) 除不加試樣外，均按上述測定步驟進(jìn)行。
（3）靈敏度和回收率
本方法的測定低限為10ug／kg。
*添加濃度在0．01～0．10mg／kg范圍內(nèi)，回收率為74．0％～107．0％