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氣/質(zhì)聯(lián)用法測定*CAP殘留
點擊次數(shù)：450 發(fā)布時間：2010-11-9
（1）試劑和材料 以下所用的試劑，特別注明外均為分析純試劑；水為符合GB／T6682規(guī)定的二級水。
①*：含*不得少于99．o％
②丙酮：色譜純
③甲醇：色譜純
④乙酸乙酯：分析純
⑤正己烷：分析純
⑥4％氯化鈉溶液：稱取適量的氯化鈉，配制成濃度為4％的氯化鈉溶液
⑦硅烷化試劑：BSTFA+TMCS，99；l，lml／瓶
⑧*標準貯備液：稱取*約50mg，105~（2干燥4h，精密稱量，置于50ml棕色容量瓶中，加丙酮溶解并稀釋至刻度，搖勻，配置成濃度為lmg／ml的貯備液，置4℃冰箱中密封保存，有效期為3個月。
⑨*標準工作液：臨用前，準確量取適量*標準貯備液，用丙酮稀釋成適宜濃度的*標準工作液。
（2）儀器和設備
①高速組織搗碎機
②分析天平：感量0．00001g
③天平：感量0．01g
④均質(zhì)器
⑤離心機
⑥氮吹儀
⑦恒溫干燥箱
⑧回旋振蕩器
⑨蝸旋式混勻器
⑩離心管：100ml
⑾具塞離心管：15ml，5ml
⑿氣相色譜儀，配質(zhì)譜檢測器
（3）測定步驟
①提取和凈化 稱取5．08（iO．05g）試料，置于100ml離心管中，加入25ml乙酸乙酯，均質(zhì)lmin，回旋振蕩20min，3000r／Illin離心5min。取上清液轉(zhuǎn)入另一100ml離心管中，試料中再加10ml乙酸乙酯，重復提取1次，合并上清液，氮氣（55℃）吹干。加入lml甲醇超聲溶解殘渣，依次加入25ml 4％氯化鈉和lOml正己烷，回旋振蕩20min，靜置分層，棄去正己烷層。再加入10ml正己烷，重復操作，棄去正已烷層。再加入15ml乙酸乙酯，回旋振蕩20rain，靜置分層，吸取上層轉(zhuǎn)入15ml具塞離心管中，氮氣（55℃）吹至約lml。
②衍生化 將濃縮液移人5ml具塞離心管中，用Iml乙酸乙酯洗原離心管，合并乙酸乙酯溶液，氮氣（55℃）蒸發(fā)至干。向殘余物中依次加入200~L正己烷，100／uL硅烷化試劑，混勻30s，于恒溫干燥箱中80~C反應1h，氮氣（55℃）吹干。加入o．50ml甲苯溶解，在渦旋式混合器上充分混勻，用氣質(zhì)聯(lián)用儀選擇離子監(jiān)測方式檢測。取適量的*標準工作溶液，同步衍生、檢測。
③測定
a.氣相色譜條件
色譜柱：DB—5MS，30m×0．25mm
進樣口溫度：250~C
進樣方式：不分流
進樣體積：2ul。
柱溫程序：100℃保持lmin，30~C／rolm升溫至280~C，10min
載氣：氦氣，純度>99，995％，流速：lmi／mln（恒流）
b.質(zhì)譜條件
離子源：負化學源
溶劑延遲：5min
傳輸線溫度：250~C
離子源溫度：200~C
反應氣：甲烷，純度>99．995％，1．0ml／min
選擇離子監(jiān)測（M／Z）：376，378，468，470
保留時間：8．9min左右
c．測定 樣品峰與標樣的保留時間之差不多于2s，至少檢測到4個選擇離子，即466、468、470、376，其中選擇離子466是基峰；選擇離子468的相對強度（與基峰的比例）不超過標準相應選擇離子相對強度平均值的120％；選擇離子470的相對強度（與基峰的比例）不超過標準相應選擇離子相對強度平均值的~30％；選擇離子376和離子378的相對強度（與基峰的比例）不超過標準相應選擇離子相對強度平均值的--50％。
選擇離子監(jiān)測（SIM）法計算面積，根據(jù)樣品液中*含量的情況，選定峰面積相近的標準工作溶液，做單點或多點校準，以離子峰（m／z 466）的峰面積積分值定量。標準工作溶液和樣品液中*衍生物的響應值均應在儀器檢測的線性范圍內(nèi)。對標準工作液和樣品液等體積參插進樣測定。
④空白試驗 除不加試樣外，按上述測定步驟進行。
（4）計算 按下式計算供試樣品中*的殘留量（ug／kg）
X=ACsV/Asm
X--試樣中*殘留含量，bg／k8；
A--樣液中*衍生物的峰面積；
As--標準工作液中*衍生物的峰面積
Cs--標準工作液中*的濃度，”8／ml；
V--樣液zui終定容的體積，mi
m--所稱取的試樣量，g。
注：計算結果應扣除空白值，測定結果用平行測定的算術平均值表示，保留小數(shù)點后2位數(shù)字
（5）檢測限和回收率
本方法的檢測限為0．1ug／kg。
在0．10—10"8／ks添加濃度水平上，回收率范圍為70％～110％。