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閱讀：492發(fā)布時(shí)間：2022-7-7
食品中環(huán)已基磺酸鈉（甜蜜素）的國標(biāo)測定方法為氣相色譜法，根據(jù)硫酸介質(zhì)中環(huán)已基氨基磺酸鈉與亞硝酸反應(yīng)，生成環(huán)已醇亞硝酸酯，利用氫火焰離子化檢測器檢測。但幾年前發(fā)生的“沱牌白酒添加有害物質(zhì)甜蜜素”事件使衛(wèi)生部監(jiān)督司等有關(guān)部門認(rèn)識(shí)到，該國標(biāo)方法不適合白酒中甜蜜素的測定。因?yàn)榘拙浦协h(huán)已醇及環(huán)已基的類似物質(zhì)與反應(yīng)，生成環(huán)已醇亞硝酸酯，可能被誤認(rèn)為是環(huán)已基氨基磺酸鈉與的反應(yīng)，造成酒中含有甜蜜素的假象。
白酒中甜蜜素可以用液相色譜方法進(jìn)行檢測，但甜蜜素的紫外響應(yīng)很低。采用次氯酸鈉為衍生劑進(jìn)行柱前衍生，將環(huán)已烷氨基磺酸鹽（甜蜜素）定量地轉(zhuǎn)換為N,N-二氯環(huán)已胺，可以提高紫外檢測靈敏度。但衍生步驟繁瑣，當(dāng)待測成分復(fù)雜時(shí)，可能遭遇氣相色譜衍生化遇到的同樣問題。由于甜蜜素帶有磺酸可電離基團(tuán)，可通過陰離子交換分離，電導(dǎo)檢測器檢測，因此可采用離子色譜法進(jìn)行分析。離子色譜法前處理簡單，電導(dǎo)響應(yīng)高，分析速度快，干擾物質(zhì)少，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡介
IC-700型離子色譜儀采用與WATERS液相相同的并聯(lián)泵輸液方式，工作耐壓值高，脈動(dòng)小、穩(wěn)定可靠。進(jìn)樣器與整機(jī)分體式模式，具有良好的抗干擾性和可拓展性。接頭、流路均使用進(jìn)口Peek材料，耐強(qiáng)酸強(qiáng)堿。連續(xù)自動(dòng)再生電化學(xué)抑制器，抑制容量高。高分辨率觸摸屏配有WinCE操作系統(tǒng)，以及全中/英文顯示的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：
配制1089mg/L的甜蜜素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。
上述儲(chǔ)備液稀釋100倍，得到10.89mg/L甜蜜素標(biāo)準(zhǔn)溶液，再進(jìn)一步稀釋50、20、10、5、2倍，制成標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。
樣品溶液的制備：
白酒樣品稀釋100倍后，過0.22μm濾膜和前處理凈化柱后進(jìn)樣。
色譜條件：
色譜條件1
色譜柱 | IonPac AS18陰離子交換分析柱，250*4mm；IonPac AG18保護(hù)柱，50*4mm |
淋洗液 | KOH，0-15min10-17mM，15.1-20min 70mM，20.1-23min 10mM |
淋洗液流速 | 1.0ml/min |
抑制器 | ASRS 300型抑制器4mm，外接水抑制模式，抑制電流為175mA |
進(jìn)樣量 | 25μl |
色譜條件2
色譜柱 | IonPac AS17陰離子交換分析柱，250*4mm；IonPac AG17保護(hù)柱，50*4mm |
淋洗液 | KOH，0-12min0.5-7mM，12.1-18min 50mM，18.1-21min 0.5mM |
淋洗液流速 | 1.0ml/min |
抑制器 | ASRS 300型抑制器4mm，外接水抑制模式，抑制電流為125mA |
進(jìn)樣量 | 25μl |
譜圖分析：
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