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技術(shù)文章

影響氣相色譜儀NPD銣珠壽命的原因

閱讀：28發(fā)布時(shí)間：2022-10-4

NPD銣珠有一定的使用年限，在氣相色譜儀分析一般使用條件下，壽命可保證2年以上，但在使用中，很難避免靈敏度、選擇性和線性范圍的不斷衰減，即便調(diào)整參數(shù)也無(wú)濟(jì)于事。

通常在NPd檢測(cè)信號(hào)過(guò)低和靈敏度、選擇性均較差的時(shí)候，需要對(duì)NPD銣珠進(jìn)行更換。

NPD的性能主要由溫度、氫氣流量和NPD銣珠所施電壓決定，在NPD的使用過(guò)程中應(yīng)當(dāng)注重對(duì)NPD銣珠的保護(hù)，通常影響NPD銣珠壽命的原因包括氣體、溫度、激發(fā)電壓等。

1氣體 包括氣體的種類(lèi)和純度，一般純度應(yīng)該至少達(dá)到99.999%。氣流量穩(wěn)定性，比如氫氣流量，氫氣zui大變化0.1mL就可能對(duì)靈敏度和選擇性產(chǎn)生很大影響。

2溫度 銣珠表面溫度越高，加熱工作時(shí)間越長(zhǎng)，對(duì)銣珠壽命影響越大。因此，在操作中只要性能滿足要求，銣珠表面溫度越低越好，當(dāng)不操作NPD時(shí)，應(yīng)關(guān)閉銣珠加熱電源。

3溶劑 當(dāng)用NPD進(jìn)行痕量分析時(shí)，只能使用不含氮和磷的溶劑，否則根據(jù)氮和磷雜質(zhì)的揮發(fā)性可能產(chǎn)生嚴(yán)重的溶劑拖尾或沒(méi)有色譜峰。NPD可以用含氯溶劑，但這些溶劑通常會(huì)引起檢測(cè)器本底信號(hào)和樣品相應(yīng)峰的突然劇增。甲基硅烷試劑會(huì)從兩方面影響NPD，一方面這類(lèi)試劑含氮引起拖尾峰，另一方面試劑在銣珠表面分解形式二氧化硅。二氧化硅沉積在銣珠表面，會(huì)引起響應(yīng)減小。大量的水、甲醇和乙醇等溶劑對(duì)銣珠的性能和壽命也有一定影響。

4激發(fā)電壓 調(diào)節(jié)銣珠激發(fā)電壓，可以變電NPD的靈敏度，同時(shí)也影響銣珠消耗量。提高激發(fā)電壓，NPD檢測(cè)限可以?xún)?yōu)于廠商給出的技術(shù)指標(biāo)1~2個(gè)數(shù)量級(jí)，但這是以銣珠壽命的損失為代價(jià)的，非必要不可如此。從節(jié)省的角度，當(dāng)使用NPD時(shí)，調(diào)節(jié)加熱電流使靈敏度達(dá)到基本的分析要求就可以了，不必太高。


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