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南京科捷分析儀器有限公司
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閱讀:51發(fā)布時(shí)間:2022-10-5
氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)由載氣(和輔助氣體)及其所流經(jīng)的部件所組成。其主要零部件有:減壓閥、凈化器、穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥、流量計(jì)、壓力表、六通閥、氣化器、色譜柱和檢測(cè)器等。這些零部件除減壓閥和凈化器外,其他一般都組裝在色譜儀的主機(jī)中。
1.載氣
在氣相色譜分析中,選擇不干擾樣品分析的氣體作載氣,攜帶樣品組分在氣路系統(tǒng)中移動(dòng)以達(dá)到使混合物分離之目的;為了分離和檢測(cè)的需要,有的分析過程需使用某些輔助氣體。
常用載氣種類有:氮?dú)猓∟2)、氫氣(H2)、氦氣(He)等。
常用的輔助氣體有:空氣(Air)、氧氣(O2)和氫氣(H2)等。
2.減壓閥
減壓閥的作用是把鋼瓶流出的高壓氣體減低到所需的壓力。不論鋼瓶?jī)?nèi)氣體壓力高低、或減壓后氣體流速是否發(fā)生變化,減壓閥均能使經(jīng)減壓后流出氣體的壓力基本保持不變。
減壓閥zui高進(jìn)口壓力一般允許15MPa(150kg/cm2),出口壓力一般控制在0.6 MPa (6kg/cm2)以下,氫氣減壓閥的出口壓力則宜控制在0.25 MPa (2.5 kg/cm2)以下。
安全須知:不同氣體需用不同的減壓閥,切勿混用,以免發(fā)生意外事故。氧氣減壓閥嚴(yán)禁接觸油脂,以免發(fā)生安全事故。氫氣減壓閥的接頭為反向螺絲,安裝時(shí)需加小心。使用前應(yīng)將鋼瓶接口和減壓閥接頭上的灰塵污物去除后才能安裝,使用時(shí)需緩慢調(diào)節(jié)手輪,使用后必須旋松調(diào)節(jié)手輪和關(guān)閉鋼瓶閥門。
3.凈化器
凈化器的作用是去除載氣和輔助氣體中干擾色譜分析的氣態(tài)、液態(tài)和固態(tài)雜質(zhì)。例如:水分、烴類、油污或其他無機(jī)和有機(jī)雜質(zhì)。這些雜質(zhì)不但容易使氣-固色譜的柱填料失效,而且也能使氣-液色譜中的某些固定液發(fā)生水解、氧化或其他不必要的反應(yīng),從而使柱效率發(fā)生變化。載氣和輔助氣體中的雜質(zhì)一般均使“噪音"增大,影響基線的穩(wěn)定性,同時(shí)也影響檢測(cè)器的靈敏度。
4.穩(wěn)壓閥
穩(wěn)壓閥在氣路系統(tǒng)中用于調(diào)節(jié)氣體流速和用于穩(wěn)定流程中的氣體壓力。當(dāng)閥針開啟一定位置且系統(tǒng)內(nèi)的氣壓達(dá)到平衡后,如果出口壓力發(fā)生微小變化時(shí),隨即B腔氣壓發(fā)生變化,那么,波紋管則發(fā)生伸長(zhǎng)或收縮作用,此時(shí)經(jīng)連動(dòng)桿也就調(diào)整了閥針與閥座之間的間隙,從而使系統(tǒng)內(nèi)的壓力恢復(fù)到原有的平衡狀態(tài)。
穩(wěn)壓閥的入口壓力一般不得超過0.6MPa(6kg/cm2),出口壓力在0.05~0.3MPa (0.5~3kg/cm2)的范圍內(nèi)能獲得*的穩(wěn)壓效果。
5.穩(wěn)流閥
為了能更好地穩(wěn)定氣體流速,可在氣路系統(tǒng)中裝上穩(wěn)流閥。在程序升溫過程中,因柱子對(duì)氣流的阻力隨溫度上升而增加,致使柱后氣體流速發(fā)生變化,造成基線漂移。為了使程序升溫過程中柱后的載氣流速恒定,故在有程序控溫的色譜儀中,一般均裝有穩(wěn)流閥。
6.流量計(jì)
氣相色譜儀氣路系統(tǒng)中的氣體流速可采用轉(zhuǎn)子流量計(jì)來測(cè)量。轉(zhuǎn)子流量計(jì)的外殼為一根圓錐形的玻璃管,其中有一個(gè)轉(zhuǎn)子。滿刻度小于150mL/min的流量計(jì)中的轉(zhuǎn)子一般用硬橡膠或塑料制成,大于150mL/min者常用金屬(如不銹鋼、合金鋁)制成。
當(dāng)有氣體通過轉(zhuǎn)子流量計(jì)時(shí),轉(zhuǎn)子便上浮轉(zhuǎn)動(dòng)。若流量恒定,轉(zhuǎn)子則在固定的位置上轉(zhuǎn)動(dòng),轉(zhuǎn)子上端面所對(duì)應(yīng)的刻度即為氣體流量值??潭劝迳系目潭扔袃煞N:一種以體積流速標(biāo)記,可直接讀數(shù);另一種為等距離刻度,則需從對(duì)應(yīng)的圖表中才能讀出其體積流速。
7.壓力表
在轉(zhuǎn)子流量計(jì)之后氣化器之前裝有壓力讀數(shù)為0~0.6 MPa (0~6kg/cm2)左右的壓力表,用于指示色譜柱的柱前載氣壓力。根據(jù)載氣的柱前壓力和柱出口壓力,可以計(jì)算出色譜柱中載氣的平均流速。此外,從載氣柱前壓力的大小可反映出柱填料的松緊程度,以及氣路系統(tǒng)是否發(fā)生堵塞或漏氣等現(xiàn)象。
8.六通閥
六通閥是氣相色譜分析中一種常用的氣體樣品進(jìn)樣裝置,用六通閥進(jìn)樣不但操作簡(jiǎn)便,而且重現(xiàn)性好(相對(duì)偏差小于1%)。再則,也便于實(shí)現(xiàn)進(jìn)樣操作自動(dòng)化。
9.氣化器
氣化器的主要功能是把所注入的樣品瞬間氣化。因此,它一般應(yīng)滿足以下幾條要求。
① 進(jìn)樣方便,密封性能良好:氣化器的進(jìn)樣口用厚度為5mm的硅橡膠墊片密封,既可讓注射器針頭方便穿過,又能起密封作用。
② 熱容量大,樣品瞬間氣化:氣化器應(yīng)有足夠的熱容以便使樣品瞬間氣化,應(yīng)選用比熱值較大的材料制作,并增加氣化器壁厚。
③ 無催化效應(yīng),樣品不變質(zhì):為了使樣品氣化過程中不變質(zhì),因此要求氣化器用惰性材料,一般都在氣化器內(nèi)襯以石英玻璃管。
④ 存在,流通性能好:載氣能及時(shí)把氣化的樣品組分一道帶入柱內(nèi),這樣既可防止樣品變質(zhì),又能減少譜帶擴(kuò)張等現(xiàn)象。
10.色譜柱
色譜柱安裝在如圖2-10所示的控溫柱室內(nèi),色譜柱由柱管和其中的固定相所組成,是氣路系統(tǒng)中構(gòu)造zui簡(jiǎn)單的部件,然而,它卻是色譜中zui重要的部件之一,因?yàn)榛旌衔锝M分的分離就在這里完成。
11.檢測(cè)器
檢測(cè)器是一種用于反映柱后流出物組成和濃度變化的裝置。由于樣品與載氣的物化性質(zhì)之間存在差異,當(dāng)載氣攜帶著樣品組分進(jìn)入檢測(cè)器時(shí),它就利用此差異產(chǎn)生相應(yīng)的檢測(cè)信號(hào)。然后通過電路系統(tǒng)中的相關(guān)裝置,把檢測(cè)器所產(chǎn)生的微弱信號(hào)進(jìn)行放大、顯示、記錄。
檢測(cè)器的種類很多,常用的有熱導(dǎo)檢測(cè)器、氫焰檢測(cè)器、電子捕獲檢測(cè)器、火焰光度檢測(cè)器、熱離子檢測(cè)器等。
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