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技術(shù)文章

導(dǎo)致色譜峰峰面積變大、出峰時間提前的原因分析

閱讀：163發(fā)布時間：2022-10-6

    同一樣品多次進(jìn)樣，峰面積和保留時間理論上不用有太大的變化。如果峰面積變大，即進(jìn)入檢測器的樣品增多，柱的負(fù)載變大，但保留時間應(yīng)該基本不變或者稍微延長。然而在實際的氣相色譜儀分析中，發(fā)現(xiàn)色譜峰比原來的大，而且出峰比之前的要早，這種看似矛盾的現(xiàn)象為什么會發(fā)生？是什么原因?qū)е逻@種現(xiàn)象？

    導(dǎo)致色譜峰峰面積變大、出峰時間提前的主要原因有以下幾點：

       ①方法參數(shù)設(shè)置

       A分析條件的改變，如環(huán)境溫度升高、分流比變化等。分流比變小，峰面積變大；分流比變大，出峰時間會提前；

       B數(shù)據(jù)處理機問題，比如重新開機后，可能會出現(xiàn)這種情況；

      C方法設(shè)置參數(shù)變化，如積分參數(shù)變化；

      D手動進(jìn)樣時進(jìn)樣技術(shù)不好。

       ②儀器因素

       A載氣流速控制不好，流速增大或柱前壓力調(diào)節(jié)閥異常，可能出現(xiàn)這種情況；

       B分流口被污染；

       C程序升溫過程中升溫重復(fù)性不好，柱溫控制不良。

      ③色譜柱因素

      A色譜柱類型不適合分析該樣品，導(dǎo)致固定液流失；

      B柱溫過高超過了色譜柱固定液的溫度上限，導(dǎo)致固定液流失，柱溫太靠近色譜固定液的溫度下限，導(dǎo)致樣品在流動相和固定相之間的分配比法師變化；

      C色譜柱用了段時間，未老化，柱性能變差甚至有之前的樣品殘留，可能導(dǎo)致這種情況；

      D柱溫未到達(dá)平衡就開始進(jìn)樣。


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