頂空進(jìn)樣器的頂空氣相色譜法因其*的優(yōu)勢，而被用在某些方面，例如分析高聚物的分散性和穩(wěn)定性等。下面我們一起來看下。
頂空是氣相色譜儀頂空進(jìn)樣器的一種進(jìn)樣設(shè)備，普通的氣相色譜是用進(jìn)樣針進(jìn)樣，進(jìn)樣體積在ul級別，樣品為液體;頂空進(jìn)樣進(jìn)樣體積在ml級別，進(jìn)入氣相色譜的為氣體;一般測物質(zhì)里易揮發(fā)的雜質(zhì)用頂空測試比較好，比如測殘留溶劑，比如檢測空氣中的有機(jī)污染物，這些情況要么需要大體積進(jìn)樣，要么需要進(jìn)氣體樣品進(jìn)行分析，頂空進(jìn)樣很好的滿足這些要求。
(1)高聚物的分散系
頂空進(jìn)樣器頂空氣相色譜法可用于分離分析塑料、共聚物、高聚物的分散系。例如：用于檢測聚乙烯基團(tuán)降解產(chǎn)物如乙烷、丙烷、正丁烷和丁烯-1等。聚乙烯用作牛奶的包裝材料時，這些組分造成牛奶產(chǎn)生不正氣味。
哈切伯格(Hachenberg)已經(jīng)給出頂空氣相色譜法用于測定固體高聚物和高聚物分散系的例子。他發(fā)現(xiàn)用此技術(shù)檢測殘留單體比用常規(guī)的把高聚物溶解后再度沉淀的方法要靈敏得多。
例如，用常規(guī)的氣相色譜法測定聚苯乙烯中的苯乙烯。首先把聚苯乙烯溶解于二氯甲烷(CH2Cl2)之中，然后加入甲醇(CH3OH)使其沉淀，再用注射器取樣品溶液，送入色譜柱進(jìn)行分離分析。在此分析中，除苯乙烯峰之外，*只見到內(nèi)標(biāo)峰，溶劑(CH2Cl2)和沉淀劑(CH3OH)則一起流出，而其他的雜質(zhì)沒有分離出來，被隱藏于CH2Cl2和CH3OH的混合峰中。表明僅能測出樣品中含量較高的兩個組分，因此用常規(guī)方法測定苯乙烯的靈敏度是很低的。
頂空氣相色譜分析不必花費(fèi)制備樣品(溶解和沉淀)的時間，取其揮發(fā)性氣態(tài)樣品直接進(jìn)行氣相色譜分離分析。頂空氣相色譜分析能測出更多的組分，可以達(dá)到更低的檢測限。故此法具有快速、靈敏等特點(diǎn)。用頂空氣相色譜法還分析過高聚物中殘留的石油醚，分析過α-乙烯和其他一些種類的高聚物、共聚物和高聚物分散系等。
(2)高聚物的穩(wěn)定性
頂空進(jìn)樣器之頂空氣相色譜法也是測試高聚物化學(xué)穩(wěn)定性的一種快速而又簡便的方法。取容器中的氣體進(jìn)行氣相色譜分析，則可了解在各種溫度下容器材料的抗水蒸汽、抗HCl氣等的性能。
(3)食品揮發(fā)性組分
頂空氣相色譜分析首先應(yīng)用于食品工業(yè)。以前僅憑人的嗅覺和味覺來鑒別食品的質(zhì)量，現(xiàn)在則可借用此法來幫助鑒別，在很多情況下，從色譜圖上可找到代表食品特征香味的組分峰，因此，頂空氣相色譜法有“氣相色譜鼻”之稱。
馬凱(Mackay)等人已經(jīng)做過香蕉、薄荷油、烤咖啡、白蘭地酒、威士忌酒等的揮發(fā)性組分的頂空氣相色譜分析。即使沒有作精密的定性定量分析，從色譜圖上也能了解其氣味或味道的真實(shí)情況。
布朗(Brown)等人，羅馬尼(Romani)和庫(Ku)等人分別做過蘋果和梨子揮發(fā)物的分析。德勞埃特(Drawert)等人做過用戊烷-二氯甲烷(2:1)為溶劑的液-液萃取法與頂空氣相色譜法對蘋果香味的分析比較，兩種方法得到不同的結(jié)果。他們認(rèn)為頂空氣相色譜分析對于產(chǎn)生氣味物質(zhì)組分的定性分析是非常有用的，但其定量分析的準(zhǔn)確度有待提高。
韋洛曼(Weurman)用頂空氣相色譜法研究過在成熟的木莓中揮發(fā)性酶的組成。此外，他還做過包裹食物中的NO、N2O、N2、O2、CO2、CO和H2的測定;做過新鮮蔬菜、冰凍蔬菜、包裹蔬菜的質(zhì)量對比分析。米特可(Miethke)用頂空氣相色譜法分析過各種醇類飲料的組成。例如：梨酒、蛋酒、白蘭地、櫻桃白蘭地、法國白蘭地等，測定了其中醇的含量、組分名稱和摻雜物等。杰茨希(Jentzsch)等人用頂空氣相色譜法把甘菊茶與薄荷茶區(qū)分出來。
(4)水中揮發(fā)性組分
戈陶夫(Gottauf)用頂空氣相色譜法定量分析過水中的揮發(fā)性有機(jī)雜質(zhì)組分。在進(jìn)行氣相色譜分析之前，先用填有吸附劑的富集管對水上氣體中的組分進(jìn)行吹掃濃縮，然后經(jīng)適當(dāng)加熱，把所富集的氣態(tài)組分由載氣帶入氣相色譜柱中進(jìn)行分離分析。
奧澤利斯(Ozeris)等人用頂空氣相色譜法對水中微量有機(jī)物組分(例如：醇、酮、醛、酯和硫化物等)做過定量分析研究工作，建立了水中微量有機(jī)物組分的濃度與峰高之間的關(guān)系。
會員1.png)