黑氧化鐵
Hei Yanghuatie
Black Ferric Oxide
Fe3O4 231.53
[1317-61-9]
本品按干燥品計(jì)算，含Fe3O4不得少于96.0%。
【來源與制法】本品由*加熱至1000℃以上或由空氣中水蒸氣或二氧化碳與鐵粉作用而制得，或由*與黃氧化鐵按一定比例混合后，加入氫氧化鈉溶液沉淀而制得。
【性狀】本品為黑色粉末；無臭，無味。
本品在水中不溶，在沸鹽酸中易溶。
【鑒別】取本品約0.1g，加*5ml，煮沸冷卻后，溶液顯鐵鹽的鑒別反應(yīng)（附錄Ⅲ）。
【檢查】水中可溶物取本品2.0g，加水100ml，置水浴上加熱回流2小時(shí)，濾過，濾渣用少量水洗滌，合并濾液與洗液，置經(jīng)105℃恒重的蒸發(fā)皿中，蒸干，在105℃干燥至恒重，殘?jiān)坏眠^10mg（0.5%）。
酸中不溶物取本品2.0g，加鹽酸25ml,置水浴中加熱使溶解,加水100ml,用經(jīng)105℃恒重的4號(hào)垂熔坩堝濾過，濾渣用鹽酸溶液（1→100）洗滌至洗液無色，再用水洗滌至洗液不顯氯化物的反應(yīng)，在105℃干燥至恒重，殘?jiān)坏眠^6mg（0.3%）。
干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過1.0%（附錄Ⅷ L）。
鋇鹽取本品0.2g，加鹽酸5ml，加熱使溶解，滴加過氧化氫試液1滴，再加10%氫氧化鈉溶液20ml，濾過，濾渣用水10ml洗滌，合并濾液與洗液，加硫酸溶液（2→10）10ml，不得顯渾濁。
鉛鹽取本品2.5g，置100ml具塞錐形瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液35ml，攪拌1小時(shí)，濾過，濾渣用0.1mol/L鹽酸溶液洗滌，合并濾液與洗液于50ml量瓶中，用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。照原子吸收分光光度法（附錄Ⅳ D），在217.0nm的波長處測(cè)定吸光度。另取10μg/ml標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2.5ml，置50ml量瓶中，加1mol/L鹽酸溶液5ml，加水稀釋至刻度，搖勻，同法測(cè)定。供試品溶液的吸光度不得大于對(duì)照溶液（0.001%）。
砷鹽取本品0.67g，加鹽酸7ml，加熱使溶解，加水21ml，滴加酸性氯化亞錫試液使黃色褪去，依法檢查（附錄Ⅷ J*法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0003%）。
【含量測(cè)定】取本品約0.15g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加鹽酸溶液（1→2）30ml，加熱使溶解，繼續(xù)加熱至微沸，滴加新鮮配制氯化亞錫試液至溶液顏色恰變?yōu)闊o色，再多加1滴，加水200ml，放冷，加二氯化汞試液4ml，搖勻，再加硫酸3ml與磷酸3ml，加0.2%二苯胺磺酸鈉指示液6滴，用重鉻酸鉀滴定液（0.01667mol/L）滴定至溶液顯紫藍(lán)色并持續(xù)30秒鐘。每1ml重鉻酸鉀滴定液（0.01667mol/L）相當(dāng)于7.72mg的Fe3O4。
【類別】藥用輔料，著色劑和包衣材料等。
【貯藏】密封保存。
