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取本品約5mg,置小試管中,加甲醇0.2ml溶解后,加*的細(xì)粉約3mg、碳酸鈉及醋酸銨各約50mg,搖勻,放置10~30分鐘,應(yīng)顯藍(lán)紫色。取本品約0.5mg,置小試管中,加異煙肼約1mg與甲醇1ml溶解后,加*1滴,即顯黃色。本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜一致。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-水(65:35)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。
理論板數(shù)按*峰計(jì)算應(yīng)不低于1000,*峰和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。內(nèi)標(biāo)溶液的制備取*約25mg,精密稱定,置25ml量瓶中,以甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。測(cè)定法取本品約25mg,精密稱定,置25ml量瓶中,以甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻;精密量取該溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各5ml,置25ml量瓶中,以甲醇稀釋至刻度,搖勻,取5μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取*對(duì)照品適量,同法測(cè)定。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。
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