微量水分測定儀的操作程序

 

      1、滴定液的加入 

      將進液管、分子篩干燥管及瓶蓋裝在試劑瓶上，以連通設備。按鍵盤上“清洗”鍵，輸入次數(shù)和體積數(shù)，按“啟動”鍵開始清洗滴定管，使試劑充滿整個進出液管。建議每天開始實驗前反復循環(huán)清洗滴定管，使得試劑瓶中和滴定管路中濃度保持一致。（一般設定3次10ml，可適當減少次數(shù)和體積。） 

      2、溶劑的加入（無水甲醇） 

      將溶劑管、分子篩干燥管及瓶蓋裝在無水甲醇試劑瓶上，通過自動給排液器在滴定池中加入20~50ml的無水甲醇，至少要保證浸沒電極和出液管。加入的甲醇的量取決于滴定池的大小，也取決于被測樣品量的大小。加入甲醇后，滴定池要立即關緊，目的是把無法避免的進入滴定池的大氣中的水分保持至zui少量。同時，請開啟攪拌。 

      3、預滴定 

      按“方法”鍵，選擇“方法1-水分預滴定”，確認后按“啟動”鍵，開始預滴定程序。測定結束，按“確認”鍵返回到系統(tǒng)保持狀態(tài)，以便進行其他程序。 

      使用試劑將加進滴定池中的溶劑滴定至干燥狀態(tài)。此過程是非常重要的，因為預滴定不僅可以消除溶劑中的水分，而且還能去除滴定池里面、壁上以及電極上所吸附的水分，同時滴定池中的氣體液得到了干燥。滴定至一個穩(wěn)定的終點是可靠分析的先決條件，所以進行預滴定時要盡可能多地消耗一定時間。一個幾乎*干燥的滴定池漂移值一般在10ml/min左右。 

      4、漂移 

      按“方法”鍵，選擇“方法2-水分漂移”，確認后按“啟動”鍵，開始漂移程序。測定結束，按“確認”鍵保存漂移值，返回到系統(tǒng)保持狀態(tài)，以便進行其他程序。 

      儀器通過4分鐘自動測定漂移值，以指示設備的干燥程度，以及反映外界環(huán)境對測試的影響，此值會作為背景在標定及樣品計算中扣除。單位用ml/min表示，即每分鐘消耗試劑的毫升數(shù)。重新裝入新鮮試劑的滴定池的漂移值不應超過30ml/min，的是達到10ml/min.以下。 

      5、標定 

      按“方法”鍵，選擇“方法3-水分標定”，確認后選擇“1測量”，再次確認后選擇標準品、輸入標準品的量，確認后按“啟動”鍵，開始標定程序。測定結束，按“確認”鍵保存并打印標定結果，返回到系統(tǒng)保持狀態(tài)，以便進行其他程序。多次標定請重復此操作。 

      試劑滴定度的測量是實驗中進行的必要工作。尤其當標準溶液的滴定度因為某些因素比如大氣中濕氣的滲入、環(huán)境溫度的變化而改變或可能改變時，就顯得更加必須和重要。試劑標定的頻率主要取決于滴定試劑的選擇，不同的試劑穩(wěn)定性不一樣，另外滴定劑的儲存并不是密封的，所以建議在每天滴定前都要進行標定。 

      （1）標準品的選擇 

      用去離子水標定：用去離子水標定滴定劑濃度需要大量的練習和的實驗操作以獲得重復的的結果。由于使用去離子水量非常小（10?l～20?l），偶然誤差較大，因此多次標定取平均值以確定滴定液的濃度。（常用方法） 

      用水標準品標定：精密稱定水標準品1.0到1.5克，用反稱量法確定其質量，滴定至終點。

      （2）標定值的統(tǒng)計計算 

      多次標定結束后，按“方法”鍵，選擇“方法3-水分標定”，確認后選擇標定目錄下“4瀏覽”查看歷史標定記錄，選擇偏差較大的標定值，按“回零”刪除當前查看的標定值。按“退出”鍵，重新選擇標定目錄下“2統(tǒng)計計算”，確認后會根據(jù)所保存的標定值統(tǒng)計計算，并將平均值作為當前KF試劑的滴定度。按“退出”鍵返回到系統(tǒng)保持狀態(tài)，以便進行其他程序。 

      6、樣品含水量的滴定 

      按“方法”鍵，選擇“方法4-樣品水分”，確認后，請輸入樣品相關信息，再次確認后按“啟動”鍵，開始樣品水分測量程序。測定結束，按“確認”鍵保存并打印結果，返回到系統(tǒng)保持狀態(tài)，以便進行其他程序。多次測定請重復此操作。 

      （1）取樣，進樣 

      取樣量可根據(jù)濃度的大小和供試品含水量來決定測定含水量1000ppm～99%之間的樣品，以取樣量的消耗費休氏液（3～4mg/ml）2～3ml為宜。 

      取樣量的大小對測量結果的重現(xiàn)性有較大影響，當取樣用于水含量測定時，必須防止樣品從空氣中吸取水分，這是造成誤差的zui普遍的原因，如果由于吸水或脫水，使得水含量隨著樣品測量過程不斷變化，將得不到正確的含水量。 

      （2）對液體樣品，如：果汁，香水等，用注射器進樣；對固體樣品，如：藥片，砂糖等，建議用稱量舟進樣，樣品要*粉碎，操作要快，以防止空氣中水分對樣品的影響；對粘稠的樣品，如：油脂，果凍，化裝品等也使用注射器進樣，但不要加針頭；對氣體樣品，可以定量地將其溶解在適宜的溶劑中，再按液體樣品進行測定。也可以直接進行測量，但必須用流量計記錄加樣量 

      （3）輸入樣品相關信息 

      請依次輸入樣品名稱，樣品批號，樣品質量，樣品單位一般選擇mg。在需要輸入中文時請按“方法”鍵轉換成中文區(qū)位碼輸入方式。部分設備請按“滴參”鍵轉換。 

      7、實驗結束后的處理       實驗結束后請按“退出”鍵，返回到初始狀態(tài)，以便進行清理工作。

      （1）廢液的處理 

      將廢液管、分子篩干燥管及瓶蓋裝在廢液瓶上，通過自動給排液器將滴定池中的廢液抽到廢液瓶中。

      （2）滴定池的處理 

      再次注入一定量的無水甲醇，利用攪拌清洗滴定池，然后將廢液排出。重復此操作，以利于排凈廢液管中殘留的廢液。如滴定池中有大量殘留物，請將滴定杯拆卸下來清洗，并晾干備用。 

      （3）滴定管連接部分的處理 

      定期清潔維護整個設備，尤其是滴定管接口部分，用無水甲醇或乙醇擦洗。滴定管的出液管一端，有防止?jié)B液的迷宮，需要清洗，防止因堵塞造成的滴定管的損壞。 

      1、滴定液的加入 

      將進液管、分子篩干燥管及瓶蓋裝在試劑瓶上，以連通設備。按鍵盤上“清洗”鍵，輸入次數(shù)和體積數(shù)，按“啟動”鍵開始清洗滴定管，使試劑充滿整個進出液管。建議每天開始實驗前反復循環(huán)清洗滴定管，使得試劑瓶中和滴定管路中濃度保持一致。（一般設定3次10ml，可適當減少次數(shù)和體積。） 

      2、溶劑的加入（無水甲醇） 

      將溶劑管、分子篩干燥管及瓶蓋裝在無水甲醇試劑瓶上，通過自動給排液器在滴定池中加入20~50ml的無水甲醇，至少要保證浸沒電極和出液管。加入的甲醇的量取決于滴定池的大小，也取決于被測樣品量的大小。加入甲醇后，滴定池要立即關緊，目的是把無法避免的進入滴定池的大氣中的水分保持至zui少量。同時，請開啟攪拌。 

      3、預滴定 

      按“方法”鍵，選擇“方法1-水分預滴定”，確認后按“啟動”鍵，開始預滴定程序。測定結束，按“確認”鍵返回到系統(tǒng)保持狀態(tài)，以便進行其他程序。 

      使用試劑將加進滴定池中的溶劑滴定至干燥狀態(tài)。此過程是非常重要的，因為預滴定不僅可以消除溶劑中的水分，而且還能去除滴定池里面、壁上以及電極上所吸附的水分，同時滴定池中的氣體液得到了干燥。滴定至一個穩(wěn)定的終點是可靠分析的先決條件，所以進行預滴定時要盡可能多地消耗一定時間。一個幾乎*干燥的滴定池漂移值一般在10ml/min左右。 

      4、漂移 

      按“方法”鍵，選擇“方法2-水分漂移”，確認后按“啟動”鍵，開始漂移程序。測定結束，按“確認”鍵保存漂移值，返回到系統(tǒng)保持狀態(tài)，以便進行其他程序。 

      儀器通過4分鐘自動測定漂移值，以指示設備的干燥程度，以及反映外界環(huán)境對測試的影響，此值會作為背景在標定及樣品計算中扣除。單位用ml/min表示，即每分鐘消耗試劑的毫升數(shù)。重新裝入新鮮試劑的滴定池的漂移值不應超過30ml/min，的是達到10ml/min.以下。 

      5、標定 

      按“方法”鍵，選擇“方法3-水分標定”，確認后選擇“1測量”，再次確認后選擇標準品、輸入標準品的量，確認后按“啟動”鍵，開始標定程序。測定結束，按“確認”鍵保存并打印標定結果，返回到系統(tǒng)保持狀態(tài)，以便進行其他程序。多次標定請重復此操作。 

      試劑滴定度的測量是實驗中進行的必要工作。尤其當標準溶液的滴定度因為某些因素比如大氣中濕氣的滲入、環(huán)境溫度的變化而改變或可能改變時，就顯得更加必須和重要。試劑標定的頻率主要取決于滴定試劑的選擇，不同的試劑穩(wěn)定性不一樣，另外滴定劑的儲存并不是密封的，所以建議在每天滴定前都要進行標定。 

      （1）標準品的選擇 

      用去離子水標定：用去離子水標定滴定劑濃度需要大量的練習和的實驗操作以獲得重復的的結果。由于使用去離子水量非常小（10?l～20?l），偶然誤差較大，因此多次標定取平均值以確定滴定液的濃度。（常用方法） 

      用水標準品標定：精密稱定水標準品1.0到1.5克，用反稱量法確定其質量，滴定至終點。       （2）標定值的統(tǒng)計計算 

      多次標定結束后，按“方法”鍵，選擇“方法3-水分標定”，確認后選擇標定目錄下“4瀏覽”查看歷史標定記錄，選擇偏差較大的標定值，按“回零”刪除當前查看的標定值。按“退出”鍵，重新選擇標定目錄下“2統(tǒng)計計算”，確認后會根據(jù)所保存的標定值統(tǒng)計計算，并將平均值作為當前KF試劑的滴定度。按“退出”鍵返回到系統(tǒng)保持狀態(tài)，以便進行其他程序。 

      6、樣品含水量的滴定 

      按“方法”鍵，選擇“方法4-樣品水分”，確認后，請輸入樣品相關信息，再次確認后按“啟動”鍵，開始樣品水分測量程序。測定結束，按“確認”鍵保存并打印結果，返回到系統(tǒng)保持狀態(tài)，以便進行其他程序。多次測定請重復此操作。 

      （1）取樣，進樣 

      取樣量可根據(jù)濃度的大小和供試品含水量來決定測定含水量1000ppm～99%之間的樣品，以取樣量的消耗費休氏液（3～4mg/ml）2～3ml為宜。 

      取樣量的大小對測量結果的重現(xiàn)性有較大影響，當取樣用于水含量測定時，必須防止樣品從空氣中吸取水分，這是造成誤差的zui普遍的原因，如果由于吸水或脫水，使得水含量隨著樣品測量過程不斷變化，將得不到正確的含水量。 

      （2）對液體樣品，如：果汁，香水等，用注射器進樣；對固體樣品，如：藥片，砂糖等，建議用稱量舟進樣，樣品要*粉碎，操作要快，以防止空氣中水分對樣品的影響；對粘稠的樣品，如：油脂，果凍，化裝品等也使用注射器進樣，但不要加針頭；對氣體樣品，可以定量地將其溶解在適宜的溶劑中，再按液體樣品進行測定。也可以直接進行測量，但必須用流量計記錄加樣量 

      （3）輸入樣品相關信息 

      請依次輸入樣品名稱，樣品批號，樣品質量，樣品單位一般選擇mg。在需要輸入中文時請按“方法”鍵轉換成中文區(qū)位碼輸入方式。部分設備請按“滴參”鍵轉換。 

      7、實驗結束后的處理       實驗結束后請按“退出”鍵，返回到初始狀態(tài)，以便進行清理工作。

      （1）廢液的處理 

      將廢液管、分子篩干燥管及瓶蓋裝在廢液瓶上，通過自動給排液器將滴定池中的廢液抽到廢液瓶中。 

      （2）滴定池的處理 

      再次注入一定量的無水甲醇，利用攪拌清洗滴定池，然后將廢液排出。重復此操作，以利于排凈廢液管中殘留的廢液。如滴定池中有大量殘留物，請將滴定杯拆卸下來清洗，并晾干備用。 

      （3）滴定管連接部分的處理 

      定期清潔維護整個設備，尤其是滴定管接口部分，用無水甲醇或乙醇擦洗。滴定管的出液管一端，有防止?jié)B液的迷宮，需要清洗，防止因堵塞造成的滴定管的損壞。