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閱讀：81發(fā)布時(shí)間：2023-8-27
我們先來(lái)了解影響TPD實(shí)驗(yàn)結(jié)果的6個(gè)參數(shù)，它們是：載氣流速、樣品的高徑比、升溫速率、催化劑粒徑、反應(yīng)氣/載氣配比，以及反應(yīng)管體積與幾何形狀。其中前三個(gè)因素影響重要一些。
（1）載氣流速的影響
下圖為同一樣品、相同實(shí)驗(yàn)條件下，不同載氣流速所得到的TPD譜圖。
從上圖和表中可以看出，提高載氣流速，各峰向低溫方向移動(dòng)，峰強(qiáng)度減弱。分析認(rèn)為，增加載氣流速可將脫附質(zhì)及時(shí)帶入檢測(cè)器，不會(huì)在反應(yīng)管中形成濃度梯度；但相當(dāng)于稀釋了脫附出的吸附質(zhì)的濃度，因此對(duì)TCD檢測(cè)器的靈敏度提出了高要求。建議選擇載氣流速為30 mL/min，此時(shí)峰分離程度良好，利于較準(zhǔn)確地定量計(jì)算活性位數(shù)目。
（2）脫附升溫速率的影響
下圖為同一樣品、不同脫附升溫速率所得TPD譜圖。
從圖中可以看出，隨著脫附升溫速率增大，峰強(qiáng)顯著增加、峰形尖銳。當(dāng)速率低于35 oC/min時(shí)，峰高急劇增加，其后增加趨勢(shì)緩慢，說(shuō)明樣品表面的不均勻性，以及在高溫下脫附速率受表面覆蓋度變化影響減小。升溫速率較低時(shí)，雖然各峰彼此分離，但耗時(shí)較長(zhǎng)；升溫速率增高時(shí)，各峰的重疊趨勢(shì)增大，有可能導(dǎo)致相鄰峰重疊、峰信息嚴(yán)重?fù)p失。因此建議脫附升溫速率為10~20 oC/min。
（3）樣品管中樣品高徑比的影響
下圖為HZSM-5催化劑不同裝樣量（即高徑比）、相同實(shí)驗(yàn)條件下所得NH3-TPD實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
該實(shí)驗(yàn)是天津先權(quán)實(shí)驗(yàn)人員在我公司用戶實(shí)驗(yàn)室中的TP5080儀器上完成的，請(qǐng)勿有侵權(quán)行為！
隨著裝樣量增加，各峰峰位向高溫方向移動(dòng)，峰強(qiáng)顯著增加。說(shuō)明樣品裝在樣品管中時(shí)，高徑比對(duì)反應(yīng)過(guò)程中的擴(kuò)散和返混等現(xiàn)象有著重要影響，同時(shí)，樣品表面是不均勻的，脫附過(guò)程也不是簡(jiǎn)單的、理想的一層動(dòng)力學(xué)過(guò)程。裝樣量過(guò)多，即高徑比過(guò)大，里面易產(chǎn)生脫附質(zhì)的濃度差，帶來(lái)二次吸附現(xiàn)象，影響結(jié)果準(zhǔn)確度。因此，對(duì)于天津先權(quán)的化學(xué)吸附儀（吸附管內(nèi)徑8~9 mm），裝樣量通常不到100 mg。對(duì)于吸脫附現(xiàn)象不顯著的樣品，可適當(dāng)增加裝樣量至150 mg。
催化劑粒徑、反應(yīng)氣/載氣配比，以及反應(yīng)管體積與幾何形狀等其它因素都會(huì)影響吸附脫過(guò)程的擴(kuò)散傳質(zhì)，決定著再吸附現(xiàn)象是否嚴(yán)重。因此，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，根據(jù)材料的性質(zhì)選擇相應(yīng)的反應(yīng)條件。
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