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技術(shù)文章

影響液相色譜儀檢測器性能的四種因素及選購指南

閱讀:11          發(fā)布時間:2025-1-11

檢測器是色譜儀分析系統(tǒng)中的核心部件,它的性能和靈敏度直接影響到檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性,影響液相色譜儀檢測器的因素較多,在使用檢測器進(jìn)行色譜儀樣品檢測時若發(fā)現(xiàn)檢測器故障常,應(yīng)當(dāng)及時排除。以下介紹在液相色譜儀系統(tǒng)中,檢測器的常出現(xiàn)的四種故障以及排除方法。

YL 液相色譜儀

1)光源燈出現(xiàn)故障

紫外或熒光檢測器的光源燈使用到極限或者不能正常工作時,可能產(chǎn)生嚴(yán)重噪音,基線漂移,出現(xiàn)平頭峰等異常峰,甚至使基線不有回零。這時需要更換光源燈。

2)流動池被污染

無論參比池或樣品池被污染,都可能產(chǎn)生噪音或基線漂移??梢允褂眠m當(dāng)溶劑清洗檢測池,要注意溶劑的互溶性;如果污染嚴(yán)重,就需要依次采用1mol/L硝酸、水和新鮮溶劑沖洗,或者取出池體進(jìn)行清洗、更換窗口。

3)流動池內(nèi)有氣泡

如果有氣泡連續(xù)不斷地通過流動池,將使噪音增大,如果氣泡較大,則會在基線上出現(xiàn)許多線狀“峰”,這是由于系統(tǒng)內(nèi)有氣泡,需要對流動相進(jìn)行除氣,檢查整個色譜系統(tǒng)是否漏氣,再加大流量驅(qū)除系統(tǒng)內(nèi)的氣泡。如果氣泡停留在流動池內(nèi),也可能使噪音增大,可采用突然增大流量的辦法除去氣泡(不連接色譜柱);或者啟動的同時,用手指緊壓流動池出口,使池內(nèi)增壓,然后放開??煞磸?fù)操作數(shù)次,但要注意不使壓力增加太多,以免流動池破裂。

影響液相色譜儀檢測器性能的四種因素及選購指南(圖1)

4)倒峰

出現(xiàn)倒峰的原因可能是檢測器的極性接反了,改正后即可變成正峰。用示差折光檢測器時,如果組分的折光指數(shù)低于流動相的折光指數(shù),也會出現(xiàn)倒峰,這就需要選擇合適的流動相。如果流動相中含有紫外吸收的雜質(zhì),使用紫外檢測器時,無吸收的組分就會產(chǎn)生倒峰,因此必須用高純度的溶劑作流動相。在死時間附近的尖銳峰往往是由于進(jìn)樣時的壓力變化,或者由于樣品溶劑與流動相不同所引起的。

24小時客服如果您對以上色譜分析儀器感興趣或有疑問,請點擊聯(lián)系網(wǎng)頁右側(cè)的在線客服,瑞利祥合——您全程貼心的分析儀器采購顧問.

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選購優(yōu)良液相色譜儀應(yīng)該考慮的地方

  選購一臺品質(zhì)優(yōu)良的液相色譜儀應(yīng)從以下幾個方面考慮:

  首先是如何看指標(biāo)。液相色譜儀的指標(biāo)很多,有泵的、檢測器的、色譜柱等等。我們認(rèn)為要看主要技術(shù)指標(biāo),根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn),儀器的主要指標(biāo)有噪音,漂移,最小檢測濃 度,定性定量重復(fù)性等。這些指標(biāo)都要放在系統(tǒng),回路里去看,去比較。就是需要把各單元裝置都要聯(lián)接好,如接好色譜柱,進(jìn)樣閥,并且要通上流動相。因為您在 分析中也都是聯(lián)接好以后才可以進(jìn)行分析的,而不是單單用個檢測器或是泵的。

  然后在這個基礎(chǔ)上,我們再去比較這些主要指標(biāo)。

  1.噪音

  是指由儀器的電器元件、溫度波動、電壓的線性脈沖以及其他非溶質(zhì)作用產(chǎn)生的高頻噪聲和基線的無規(guī)則波動。噪音的大小直接關(guān)系到儀器的檢測靈敏度,噪音越 大,檢測的靈敏度就越低。對于檢測低含量的樣品就要求儀器的噪音越小越好,否則噪音過大將會導(dǎo)致基線不穩(wěn),甚至影響分析結(jié)果。

  2.漂移

  是指儀器穩(wěn)定后一段時間內(nèi)基線漂離原點的距離,通常用來衡量儀器穩(wěn)定快慢。高品質(zhì)的儀器能在較短的時間內(nèi)達(dá)到穩(wěn)定,從而在一定程度上提高了分析效率。

  3.定性定量重復(fù)性

  主要是考核儀器穩(wěn)定性的指標(biāo),這對于分析樣品來說是非常重要的。好的儀器其穩(wěn)定性應(yīng)該是十分優(yōu)秀的,這就要求多次進(jìn)樣保留時間及含量的一致性,這樣做出來的結(jié)果才能使人信服。

  4.最小檢測濃度(最小檢測限)

  最小檢測限是反映儀器靈敏度的重要參數(shù)。CL=2NdC/H(CL :最小檢測濃度 Nd:噪音 C:樣品濃度最小檢測濃度 H:樣品峰高)由上式可見,最小檢測濃度是和噪音成正比的,噪音越大,最小檢測濃度就越大,靈敏度就越低。某些廠家回避了這個指標(biāo),說明他們不愿在最小檢 測濃度的基礎(chǔ)上去比較噪音。


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