正確選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用中至關(guān)重要的環(huán)節(jié),正確的選擇不僅可以減少實(shí)驗(yàn)室的運(yùn)行成本,也可提高檢測結(jié)果的有效性和可靠性。進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇需要注意以下幾個方面:
(1)購買廠家“三證齊全”:制造計量器具許可證、定級證書、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書;
(2)基體匹配:選擇與樣品基質(zhì)一致或相近的,盡量減小基體組織或干擾元素引起的系統(tǒng)誤差,即基體效應(yīng)影響。這樣標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)就能復(fù)現(xiàn)可能影響分析結(jié)果的任何樣品參數(shù)(如形態(tài)、萃取效率、基體溶解的*程度及基體組分對被分析物的干擾)?;w效應(yīng)在諸如原子吸收光譜(火焰和爐式)、原子發(fā)射光譜(電弧、火花等)、X-熒光光譜以及電化學(xué)技術(shù)如陽極溶出伏安法等測量方法中尤其普遍。
(3)濃度范圍和準(zhǔn)確度:滿足檢測要求的濃度范圍,同時兼顧標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的準(zhǔn)確度。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性水平必須與測量程序的預(yù)期應(yīng)用水平相適應(yīng)。如同時測試多個揮發(fā)性有機(jī)物,最好選擇濃度與待測物接近的混標(biāo),以減少使用過程中的稀釋、混合次數(shù),這樣既可以降低測量過程中的不確定度,又可以提高測量結(jié)果的可靠性。比如在用離子色譜法測定飲用水中預(yù)期濃度50mg/L的硝酸根含量時,校準(zhǔn)溶液的濃度必須與之匹配,使用5mg/L或500mg/L的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為儀器的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)是不合適的。
(4)形態(tài):標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以是固體、液體或氣體,要根據(jù)測量方式的不同,選擇不同形態(tài)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),如用于光譜分析應(yīng)選擇塊狀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、用于水溶液分析或經(jīng)過溶解處理后的液體分析可選擇水溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
(5)有效期和穩(wěn)定性:確認(rèn)所購批次的有效期。在整個實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)注意該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的物理和化學(xué)穩(wěn)定性,注意該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中所給出的保存條件和使用方法,否則其特性量值可能無效。
(6) 特殊應(yīng)用:有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)只適用某一特定檢測項(xiàng)目,在證書上會注明;有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是為特定的儀器或者方法研制的,可能需要特殊的處理之后才能上機(jī)使用,用戶需要加以注意;
(7)不確定度:標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度應(yīng)與測量程序相適應(yīng),實(shí)驗(yàn)室要根據(jù)目的和不確定度水平的要求采用不同級別的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
使用注意:
核對運(yùn)輸條件是否符合證書要求、核對品種數(shù)量等是否與購買相一致、標(biāo)識是否清晰完整、有無證書、產(chǎn)品是否在有效期范圍內(nèi),核對完成后需要按照證書所給的儲存條件進(jìn)行保存。其他應(yīng)注意事項(xiàng):
(1)取樣應(yīng)確保子樣具有代表性,大于證書規(guī)定的最小取樣量;
(2)僅供一次使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),應(yīng)盡快使用,不能留存使用;
(3)能多次使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),應(yīng)恰當(dāng)保存,并保證包裝、標(biāo)簽、證書的完整;
(4)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性值只有在用戶嚴(yán)格遵守證書上規(guī)定的程序和條件進(jìn)行操作才是有效的;
(5)校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),常需通過混合、稀釋等手段進(jìn)一步制備工作用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),需要建立適當(dāng)?shù)闹苽浜筒淮_定度評估程序;可以利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制(生產(chǎn))單位提供的技術(shù)咨詢服務(wù)獲得有關(guān)使用指導(dǎo)。